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主题：【求助】求助“水玻璃”的样品前处理

浏览0 回复15 电梯直达
光哥
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发表于：2008/11/18 14:50:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老大扔一个水玻璃（就是“硅酸钠水溶液（？）”过来，要测里面的硼。目前仪器有ICPOES。但是前处理实在不知道怎么下手：
1、考虑过氢氟酸赶掉硅基体，可是最后的NaF浓度又太高，并且可能硼的浓度同时又很低；同时赶酸的时候，在氢氟酸条件下硼很容易挥发。
2、稀释后直接进样？貌似也不好：这东西黏度挺大的，还不知道要稀释多少，关键是稀释之后可能硼的浓度连测都测不了了？

怎么办呀？请各位帮帮忙。谢谢了！！
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liu999999
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2008/11/18 17:49:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水玻璃含硼量还是很高的，建议吸取1～5ml溶液或者称取，利用王水进行消解，消解澄清后定容至50ml或者100ml，根据测试情况决定是否需要稀释即可以了。
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/11/19 8:34:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好象是加甘露醇可以在HF的情况下保护B不挥发.
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光哥
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2008/11/19 9:06:48 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很谢谢指导，先试试看。主要是怕会挥发掉硼这个问题。用氢氟酸来消解行么？
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Last edit by mcds
liu999999
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2008/11/19 10:13:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉不需要，都是矿质元素，只要能变成澄清溶液释放出硼就可以了。控制消解温度保持溶液微沸，不会影响结果测试，不用担心其挥发损失。
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Last edit by mcds
windeast
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2008/11/19 11:23:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
伯虎兄说用甘露醇是有道理的。甘露醇是和硼形成络合物。
这是做工业硅当中的硼的方法，楼主可以借鉴一下。
称取0．300 0～0．500 0 g金属硅试样于30mL铂坩埚中，加入0．2mL甘露醇溶液，2～3 mL氢氟酸，然后慢慢滴加1-2mL硝酸(704mol·L )．约15min后，将坩埚置于水浴中加热慢慢蒸干。加入5mL盐酸(6mol·L )．5mL水，水浴加热溶解残渣。冷却转移人如mL石英容量瓶中，用水稀释至刻度待测。

采用氢氟酸．硝酸分解金属硅样品时，必须注意控制有关条件，否则试样中的硼容易损失。
1．溶解样品时先加入适量甘露醇溶液。加入的量，在工业硅中大概是0.5g加0.2ml甘露醇就可以了。
2．溶解样品时要控制硝酸的滴加速度，避免反应过快引起溶液沸腾。样品溶完后要在水浴中加热蒸干溶液。
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Last edit by windeast
lilongfei14
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2008/11/22 10:44:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工业硅是非金属，楼上说的工业硅好像不是用的国标分析方法。
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唐伯猫点蚊香
jiangyunjun3
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2008/11/23 8:08:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工业硅是非金属.因为纯硅象金属,所以有人习惯叫金属硅.
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hanshi
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2008/11/23 10:12:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不怕麻烦的话，我有个硅酸盐分析方法，简单点的方法我想了个，用硫酸中和生成硅酸并脱水，再用氢氟酸消化氧化硅。
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honeycomb
fly0124
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2008/11/24 20:47:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
遇到这种情况，建议你不要发扬钻研的精神用HF等消解，小则伤身大则坏了icp课不好玩，拿到这种样品，我们看都不看就送第三方
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恶狼
citizen88
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2008/11/25 17:11:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅酸盐用HF吧，其实只要你注意点正确使用应该没问题
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