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主题：【讨论】有关苯系物能力验证的问题

浏览0 回复15 电梯直达
deyxy
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发表于：2008/11/24 19:49:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本星期要进行苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）混合标样的能力验证,浓度大约为150~200ug/ml左右。
现有以下问题：
分流比在什么范围内，苯系物在FID上有最好的响应和线性？如何通过实验确定此分流比？（基线时，FID的信号为9 PA）
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2008/11/25 9:18:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deyxy 发表:
本星期要进行苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）混合标样的能力验证,浓度大约为150~200ug/ml左右。
现有以下问题：
分流比在什么范围内，苯系物在FID上有最好的响应和线性？如何通过实验确定此分流比？（基线时，FID的信号为9 PA）

1、要使用长细毛细柱，一般对二甲苯和间二甲苯出一个峰，
2、要使用程序升温，初始温度50℃，初始时间10min，升温速率5℃/min，终止温度150℃
3、用外标法测定分流比根据色谱仪灵敏度和毛细柱柱容量设定，标定时多大测定时保持不变。根据你提供的浓度可以适当大一些。
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hcc01
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2008/11/25 15:19:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比没有大影响吧？关键是柱子。
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tonghuahuaxue
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2008/11/25 20:45:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID基线9PA，气源用的是钢瓶还是发生器。若是发生器，请告知厂家和型号，先谢谢了
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swinee
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2008/11/25 21:36:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个我们正在做，空气 氢气用的是发生器，北京的你上网查下，具体我忘了。氮气用钢瓶怕断电破坏柱子，还有楼上的补充一句 改用弱极性60m 或极性 对间二甲苯都是可以分开的
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geminin
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2008/11/26 15:45:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将苯系物分开与分流比没什么关系，关键跟柱子有关，用一极性毛细管柱可以将这几个物质全部分开，最好是极性强一些的。
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茶香
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2008/11/27 19:39:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近我也在做苯系物，用的是填充柱（有机皂土）对间邻都能分开，效果还行。
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happyzrc
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2008/11/28 15:54:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用质谱可以做嘛？？我们没有FID 郁闷
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wild53
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2008/11/29 17:38:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
30m innowax柱就可分开邻 间 对苯啊，我前几天做过的，分流比100;1或者150：1即可，但是进样量一定要少，0.5ul即可，多了反而分不开，这是经验只谈啊！
原文由 bjsmsc123 发表:
原文由 deyxy 发表:
本星期要进行苯系物（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）混合标样的能力验证,浓度大约为150~200ug/ml左右。
现有以下问题：
分流比在什么范围内，苯系物在FID上有最好的响应和线性？如何通过实验确定此分流比？（基线时，FID的信号为9 PA）

1、要使用长细毛细柱，一般对二甲苯和间二甲苯出一个峰，
2、要使用程序升温，初始温度50℃，初始时间10min，升温速率5℃/min，终止温度150℃
3、用外标法测定分流比根据色谱仪灵敏度和毛细柱柱容量设定，标定时多大测定时保持不变。根据你提供的浓度可以适当大一些。
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dylan123
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2008/11/29 19:16:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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都试试，
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zhaoyongxin
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2008/12/1 18:33:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用30m的ffap就可以完全分离。二甲苯在hp5只能分离出两个峰，但结果应该只报二甲苯的吧，二甲苯的三个异构体的响应值比较接近的。150～200ppm的浓度不低，50～100的分流比是适合的。
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