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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】结果为负值的迷惑

浏览0 回复19 电梯直达

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yuduoling

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2008/11/28 14:57:24 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主的空白值是多大?先测测空白值.然后再分析

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KEN

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2008/11/28 15:27:26 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lipengjun 发表:
首先感谢同志们对我上一次有关选柱问题的解答。
再提个问题，我用GC-2010测甲胺磷但结果是负值，是什么原因造成的，从谱图上看也有峰，是配制的标准液浓度太大了，还是柱箱的温度设的低了。还是有其它的原因？
唉刚开始搞这个真是问题多啊，大家多多帮助！

分析结果出现负值与柱温没有关系。很可能是以下二个原因：
1、你的标样所用的试剂中含有待测物，或者是标样的浓度不准确；
2、标准曲线的原因，标准曲线如果不过零点，就可能出现这种情况。
后一种的可能性要大得多。做标准曲线时最好选择几个不同浓度的标样和一个空白样。

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戈壁明珠

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2008/11/28 16:23:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lipengjun 发表:
还想再请教一下基线的问题。基线是不是正常情况下是一条直线。我看我的基线缩小时是个直线，但是放大后是非常的乱。是不是不正常。
基线分离我理解的是不是两个峰之间有距离，要是一个峰接一个峰就基线没有分离呢？
再次感谢大家的帮助。截距的问题，我那个校准曲线和X轴相交，X轴是峰面积。

基线不是直线，基线指的是没有组分流出时检测器本身的信号，这个信号是会波动的，这就是噪音和漂移。

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lipengjun

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2008/11/28 17:16:23 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再次感谢，今天可懂了不少知识。我会用你们教的方法，试一试，有了结果，我会再这上面回复。

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sin2008

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2008/11/28 17:18:07 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

好深奧啊！！我們實驗室也快搞這個了，看來還得多多學習

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hingis909

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2008/11/28 22:54:16 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不要迷惑，就是标准曲线的问题，你的标准曲线浓度太高了，导致下面浓度低的点偏移得太厉害了，建议拉一条浓度比较低点的曲线。

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linlei6666

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2008/11/29 10:08:06 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得你应该把你的分析方法和仪器的基本情况说一下，因为同一型号也可加载不同的检测器，我们这里的都是教授自己加的，这样可以更清楚的解答一下，条件不同结果会不同的。欢迎直接回复

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阿du

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2008/11/29 12:39:55 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lipengjun 发表:
还想再请教一下基线的问题。基线是不是正常情况下是一条直线。我看我的基线缩小时是个直线，但是放大后是非常的乱。是不是不正常。
基线分离我理解的是不是两个峰之间有距离，要是一个峰接一个峰就基线没有分离呢？
再次感谢大家的帮助。截距的问题，我那个校准曲线和X轴相交，X轴是峰面积。

就是标准曲线截距的原因，负截距，导致峰面积小于该值时出现负值。
作标准曲线需注意点的选择，尽量靠近实际测定的浓度，这样实际测定可得到更准确的结果。操作中尽量避免干扰，多次重复测定，使标准曲线尽量接近原点（尽量小的截距），也可强制过原点（根据情况）。算出该方法的最小检出限，如结果低于检出限以小于检出限（某值）或未检出报告。
基线放大后杂乱，在一定程度上是正常的，因为仪器噪音的缘故，噪音越大检出限就越高（以3倍噪音响应值对应的目标浓度为检出限）；但如果噪音明显不正常、影响正常分析就要寻找原因并解决了。
基线分离，直观的说，就是两个相邻峰，有没有完全分开，峰底部有没有高于基线相连，如果两峰间是正常的基线，即可认为是基线分离了（两峰完全分开）。也可以通过分离度的计算来判断，一般分离度大于1.0即可认为基本分离，大于1.5即可判断为完全分离。
版内有很多基础资料的，楼主有空可在置顶的资料集里找些看看。

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