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液相色谱（LC）
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主题：【求助】流动相与泵压的问题

浏览0 回复20 电梯直达
夕阳
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发表于：2008/12/12 21:55:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先声明，我对液相色谱是“门外汉”，今遇到一个问题，故求教于版友，为此先谢过了。
测试条件：单泵（低压四元梯度单元），紫外检测器、分析柱为4.6*250mmC18柱，外挂式无保护柱无柱温箱；
遇到问题：
（1）在四元梯度流路中，A路走70％甲醇，B路走30％水；流动相流速1mL/min。此时泵压为4000psi。
（2）去掉分析柱后泵压降至为70psi。
（3）不使用低压梯度，预先配制好70％甲醇与30％水的混合液作为流动相，流速仍然为1mL/min，此时泵压仍然是 4000psi。
（4）单走甲醇流动相，泵压降至1300psi。
（5）仍然重复第一项内容，改用热毛巾围住分析柱（增加柱温），此时泵压逐渐降至3000psi。
求教：
上述泵压高的故障是仪器问题？还是分析柱问题？或者是流动相问题？
请大家赐教。
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xiaoyuansh
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2008/12/13 10:05:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相不一样，泵压不一样。温度不一样，泵压不一样。
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luolyj
luolyj
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2008/12/13 10:18:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子的可能性比较大，建议你换一支柱子试试。
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夕阳
anping
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2008/12/14 20:26:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先谢谢楼上两位版友。
我请教一位液相分析专家，她告诉我70％甲醇和30％水的混合流动相的粘度大，这是造成柱压（或泵压高）的原因。不知大家对此有何看法？
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123angel
lipingxt
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2008/12/16 17:53:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您试试不接柱子的压力是多少？如果不高的话，那就是您的色谱柱问题了
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tanggangfeng
tanggangfeng
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2008/12/16 19:22:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水和甲醇比例大约在1：1 时压力最大。

4000psi 好像是有点大了。
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Last edit by tanggangfeng
夕阳
anping
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2008/12/17 13:08:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lipingxt 发表:
您试试不接柱子的压力是多少？如果不高的话，那就是您的色谱柱问题了


谢谢您的答复！
压力不高。
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夕阳
anping
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2008/12/17 13:08:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tanggangfeng 发表:
水和甲醇比例大约在1：1 时压力最大。

4000psi 好像是有点大了。


谢谢指导。
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huaibeijiayuan
huaibeijiayuan
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2008/12/17 13:12:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度对流动相的泵压影响很大，温度越高泵压越低，柱子温不要超过60度
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happy王子矜
wangzijin
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2008/12/17 13:13:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
首先声明，我对液相色谱是“门外汉”，今遇到一个问题，故求教于版友，为此先谢过了。
测试条件：单泵（低压四元梯度单元），紫外检测器、分析柱外挂无柱温箱；
遇到问题：
（1）在四元梯度流路中，A路走70％甲醇，B路走30％水；流动相流速1mL/min。此时泵压为4000psi。
（2）不使用低压梯度，预先配制好70％甲醇与30％水的混合液作为流动相，流速仍然为1mL/min，此时泵压仍然是 4000psi。
（3）单走甲醇流动相，泵压降至1300psi。
（4）仍然重复第一项内容，改用热毛巾围住分析柱（增加柱温），此时泵压逐渐降至3000psi。
求教：
上述泵压高的故障是仪器问题？还是分析柱问题？或者是流动相问题？
请大家赐教。




因为你没写出你柱子规格，如果你柱子没问题，那么你上述的压力的问题完全不是问题。都是很正常的现象。温度对压力是有影响啊。

你现在的压力是比较高，对于一般的色谱柱规格，4.6*250mm的柱子来说，是比较高的，也不排除有些柱子本来压力就高一点。比如waters的柱子。一般4.6*250mm的柱子，纯甲醇压力在400-800psi差不多了。
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It is me!
hmzhou83
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2008/12/17 14:56:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱压应该是偏高了.
建议你先用乙腈冲洗冲洗柱子.
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