主题:【讨论】毛细管系统的补充气路压力和毛细管柱头压力使用同一个稳压阀是否合理呢

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headspaceman
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近期遇到一个问题,某国产气相+国产顶空,顶空进样后大约半分钟内 就出现一个很大的平头色谱峰,进空白(顶空瓶内为洁净空气) 同样现象。哪位有兴趣来判断判断)
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yankunsu
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毛细管系统的补充气路压力和毛细管柱头压力使用同一个稳压阀是否合理我不知道,但是这样做时绝对可以的,因为这并不影响各自的功能
headspaceman
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原文由 yankunsu 发表:
毛细管系统的补充气路压力和毛细管柱头压力使用同一个稳压阀是否合理我不知道,但是这样做时绝对可以的,因为这并不影响各自的功能[/quo
补充气的流量是30ml/min左右, 而实际分析中,毛细管柱的柱头压力随着柱长和柱温的不同,肯定是不是一成不变的,这样造成的结果 就是每次更换柱子和温度后 要重新调节补充气的流量, 这样共用一个稳压阀的气路系统是不是给用户带来很多麻烦呢
家有田
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调节起来也是很简单的,用流量计一下子就搞定!你的出平头峰说的太不详细,什么检测器什么柱子都不说大家无法帮你分析!
headspaceman
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色谱老手当然调起来很简单。但是个人感觉这样的气路流程是不科学的,如果是为了节省一个稳压阀,则完全可以把补充气的入口连接在柱头压力调节阀的前端,因为钢瓶次级表已经稳定输出压力,补充气入口压力没必要靠柱头压力阀来控制。
  平头峰的问题 图谱及条件 我会随后发出(原图为BMP) 这里不接受。
headspaceman
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tiantaishan
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估计是顶空进样器污染,共用稳流阀可能会在进气体、液体体积较大时产生波动,气液体瞬间受热膨胀导致气化室压力升高促使补充气流量增加,但影响不会很大,空气峰也没有这么高,降低进样体积(按比例)看看峰高(比例)会降低多少,最后老化柱子,清洗进样器试试。稳流阀好像是300多,有刻度和没有刻度的,国产设备不知道是不是只要能用,尽可能降低价格,大部分用户反应都不是很好,以前用过的老气相FID拆开后,点火线圈好像是铂金的,现在用的气相就是普通的电阻丝。
tiantaishan
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或者先用用手动进样针试试看,是不是进样器的问题
headspaceman
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原文由 tiantaishan 发表:
或者先用用手动进样针试试看,是不是进样器的问题

手动进样试过 没有问题,只要接上顶空就出现这个问题;
但是把顶空进到另一台其他厂家的GC,问题又没有了。
反复了多次 结果都是一样的,
tiantaishan
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手动进样与顶空进样体积是否一样??如果一样,那可能是进样口和顶空连接的问题
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