主题:【求助】求教!!PE AA400

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tzc613
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各位大大,本人测试重金属的时候遇到一个不懂的地方,本人实验室新引进了一部PE的AA400,测试的时候,无论空白,标准,样品的吸收度基本上是一样的数值,百思不得其解,希望各位为小弟解答。
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chemistryren
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tzc613
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测试Pb,As也是这样的情况,打电话给维修人员,他说可能是燃烧头的狭缝和光源没平行,检查了一下,根本上燃烧头与光源的位置很正确,标准浓度为0.5ppm,1ppm,1.5ppm,2ppm,奇怪的是全部吸收度是一样的,到底是操作问题,还是机器问题?本人小白,希望大家多多指教
夕阳
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原文由 tzc613 发表:
测试Pb,As也是这样的情况,打电话给维修人员,他说可能是燃烧头的狭缝和光源没平行,检查了一下,根本上燃烧头与光源的位置很正确,标准浓度为0.5ppm,1ppm,1.5ppm,2ppm,奇怪的是全部吸收度是一样的,到底是操作问题,还是机器问题?本人小白,希望大家多多指教


(1)全部吸光值一样,到底是多大?
(2)任何样品均不进入的吸光值多大?
(3)何种分析方式?火焰法?石墨炉法?
(4)改用铜元素试试了吗?
(5)仪器是何种背景校正方式?氘灯?塞曼?
以上楼主均未交代让人如何回答?
tzc613
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是用火焰法做的,做PB,光火焰好像0.0952,吸溶液就0.096+,0.5ppm,1ppm,1.5ppm,2ppm全部浓度都在那范围,没试过做铜元素,没做空白校正,因为不知道校正有什么用,装机的师傅这个说得比较含糊,以前没做空白校正,做Pb,做出来的标准曲线都是很漂亮的,但现在变成了一条平衡直线
夕阳
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是用火焰法做的,做PB,光火焰好像0.0952,吸溶液就0.096+,0.5ppm,1ppm,1.5ppm,2ppm全部浓度都在那范围,没试过做铜元素,没做空白校正,因为不知道校正有什么用,装机的师傅这个说得比较含糊,以前没做空白校正,做Pb,做出来的标准曲线都是很漂亮的,但现在变成了一条平衡直线


火焰测铅的灵敏度原本就不高,以塞曼扣背景的仪器而言10ppm浓度的铅的吸光度才0.08Abs。根据你介绍的吸光值来看,你测试前不调零的吸光值已经是0.09Abs了,那1ppm的微弱信号值就更会完全淹没在火焰的信号中了,如何能分辨出铅的信号呢?这就如同一只羊站在一群骆驼当中,你还能看得到羊吗?
因此楼主测试前一定要用空白溶液调零,然后再测测看,有结果再回到论坛告知一声。
另外如果真如你说的那样,一个装机师傅连空白调零的解释都“比较含糊”的话,那他的业务水平也太“含糊”了。
hsx5108
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xmyiqi
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是用火焰法做的,做PB,光火焰好像0.0952,吸溶液就0.096+,0.5ppm,1ppm,1.5ppm,2ppm全部浓度都在那范围,没试过做铜元素,没做空白校正,因为不知道校正有什么用,装机的师傅这个说得比较含糊,以前没做空白校正,做Pb,做出来的标准曲线都是很漂亮的,但现在变成了一条平衡直线

如果你测的标准是一条平衡直线,那么我想你配的标液和空白是一样的浓度。
tzc613
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原文由 tzc613 发表:
是用火焰法做的,做PB,光火焰好像0.0952,吸溶液就0.096+,0.5ppm,1ppm,1.5ppm,2ppm全部浓度都在那范围,没试过做铜元素,没做空白校正,因为不知道校正有什么用,装机的师傅这个说得比较含糊,以前没做空白校正,做Pb,做出来的标准曲线都是很漂亮的,但现在变成了一条平衡直线
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首先谢谢夕阳无限同志的解答,我4楼的回答打错了,应该是背景校正,错打成空白校正,装机的师傅这个说得比较含糊,只说背景校正是有时候需要,有时候不需要,我也不清楚AA400的背景校正属于那种方式,只听到师傅说是类似紫外的一种,空白校正一直都有做的,但问题在于,初次校正的吸光度和标准的吸光度一模一样
tzc613
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上星期我用同一批的pb标准,可以做出一条很好的标准曲线,属于我想标准的浓度应该是没问题的,就算是真的pb标准问题,但我做As,Hg也存在这方面的问题,会是机器的问题吗?,因为上星期机器发生故障,点火器的马达松掉了,师傅上门维修后就出现这样的情况
tzc613
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顺便问问各位大哥,Pb,As,Cd,Hg这几种金属的检出限是多少?标准用1ppm是检测不出来的?
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