快速导航采购仪器提醒

ICP光谱

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 光谱 > ICP光谱帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】关于内标的问题

浏览0 回复18 电梯直达

可能感兴趣

yingxion2

禁止发帖修改昵称

ID：yingxion2

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/1/20 14:45:34 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bacai 发表:
我是使用VARIAN的ICP-OES,使用Eu作为内标,每次做曲线是0.1PPM,1PPM,10PPM,结果发现每次10PPM这一点的内标Eu强度总是略低,百思不得其解,我是自动进样,应该不存在进样误差,所以求救各位大虾~~~

很明显10PPM不在现有仪器的线型范围以内,用10PPM做效正后再测试吧!
(有积分,分享点积分给我,刚注册下载资料分都不够)

赞贴

拍砖

jeannie_ni

禁止发帖修改昵称

ID：jeannie_ni

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/1 14:58:43 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bacai 发表:
我是使用VARIAN的ICP-OES,使用Eu作为内标,每次做曲线是0.1PPM,1PPM,10PPM,结果发现每次10PPM这一点的内标Eu强度总是略低,百思不得其解,我是自动进样,应该不存在进样误差,所以求救各位大虾~~~

首先，我想了解一下你的标准溶液是否只是用酸化了的水作为溶剂还是加了其他特殊的介质？假如只是水的话，那么这种现象是非正常的。你该逐步排除一下可能：
1.炬管中心管有无结盐？
2.蠕动泵管是否老化，泵管是否压的太紧？
你可以将进样管一直放在空白溶液中，然后依次测定空白、标1、标2、标3，看此时内标元素的强度值是否还是一直下降？假如还是下降，说明问题出在进样系统中。
希望你能早点找到问题所在，发上来和大家一起共享。

赞贴

拍砖

bacai

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/4 9:27:01 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢各位,待我再仔细研究一下~~~在这里祝大家牛年快乐~~~工作顺利~~~

赞贴

拍砖

icp_icp

禁止发帖修改昵称

ID：icp_icp

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/4 13:43:06 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

理解的不一定对: 大家都知道,每个元素都有很多谱线可用,不同浓度范围,适用的波长也不同.所以我猜测是否EU的这个波长不适用在10PPM这个浓度

赞贴

拍砖

windeast

禁止发帖修改昵称

ID：windeast

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/5 13:29:04 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shaweinan 发表:
原文由 tzl75 发表:
　　强度有变化应该是正常的啊，要不加内标是消除什么影响的啊，从你的数据看,估计是浓度太大造成的，你可以把标液配成一系列的做个实验，比方0.1、1、3、5、7、10这样的你看看，那个浓度的以上的受影响比较大，还可以做个实验就是改变一下内标的浓度的大小做个实验(是否比你现在的再小点)，再着要考虑内标元素的波长是否和被分析元素是否有干扰。

　　强度有变化应该是正常的，但如果看一下Cd 214.439nm、Cr 267.716nm、Cu 219.959nm和Cu 327.395nm的谱线情况就不难看出这几条线的强度并没有明显增大，虽然从Eu 381.967nm内标线强度看，与1ppm的被测元素比是有一点偏大，但应该并不是主要原因。

请教下shaweinan，怎么看出Cd ，Cr，Cu 这几条线的强度没有明显增大？貌似仍然是基本符合线性的吧。
会不会CCD检测器刚好在这点有缺陷呢？因为按说这个发射值不算大，应该不会导致检测器溢出呢。

赞贴

拍砖

Last edit by windeast

风之灵

禁止发帖修改昵称

ID：风之灵

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/2/5 15:40:27 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 bacai 发表:
我的仪器是水平观测的，在线加内标，所以应该不存在认为加内标的失误，ＬＳ所说的ＩＣＰ稳定室是指什么？我点亮等离子体半小时后开始作样的．

从你的数据来看，其它谱线的强度基本是成线性的。

正常情况下，内标的强度是会有波动的，这个是正常，这也是加内的原因。但是如果波动太厉害可以检查一下：
波长位置是否有漂移？
内标元素的浓度是否过大？有时候可能会有自吸现象或者超过检测器的上限。
仪器稳定性时间是否足够？仪器稳定时间不够会导致强度波动，可以用一个标液来检查一下稳定性。
谱线位置有否有光谱干扰？

另外还有些仪器本身的因素也要注意的，比如炬管内、连接管等是否有积水？进样时是否有气泡？等等。

赞贴

拍砖