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主题：【讨论】请教高手：怎么样才能使保留时间推迟？

浏览0 回复22 电梯直达
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魔鬼化学人
cloud1109
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2009/1/19 14:13:33 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aben0114 发表:
我现在测的是一个胍基类的生物碱，现在正在摸索条件，用甲醇-水按不同浓度的比例进行洗脱，但比例不管怎么变保留时间总是在3分钟左右，同时也用过乙腈-水系统，但是没有什么效果，请教高手，我该选择什么样的流动相，还是在以上流动相中加入什么东西改善保留时间，还有，我进的就是对照品


你确认一下3分钟的保留时间的物质是不是这个目标化合物？如果色谱柱适合的话，变化条件肯定保留时间有变化的，
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zhaoqingwei0316
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2009/1/19 14:22:47 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aben0114 发表:
我现在测的是一个胍基类的生物碱，现在正在摸索条件，用甲醇-水按不同浓度的比例进行洗脱，但比例不管怎么变保留时间总是在3分钟左右，同时也用过乙腈-水系统，但是没有什么效果，请教高手，我该选择什么样的流动相，还是在以上流动相中加入什么东西改善保留时间，还有，我进的就是对照品



你可以考虑一下2个方面做做尝试：1如果现在用的柱子是反相得换成正相得
  2流速调小  一般我了解得在流动相中加入除去水、甲醇、乙腈外的东西是可以改善峰型的，但是对保留时间应该没有大的影响。这是我个人得一些想法，仅供参考。说的不对得地方还请原谅。
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aben0114
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2009/1/19 18:40:49 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的意见，我的那个化合物碱性应该很强，结构式其实很简单，除了一个胍基之外就是一个c=c双键，要是换柱子应该换什么样的柱子，一般加缓冲盐要把pH值调到多少？
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flyaway
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2009/1/19 20:16:10 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aben0114 发表:
谢谢各位的意见，我的那个化合物碱性应该很强，结构式其实很简单，除了一个胍基之外就是一个c=c双键，要是换柱子应该换什么样的柱子，一般加缓冲盐要把pH值调到多少？

将pH调到近中性，或者是耐碱性的色谱柱的话，直接调到pH8-10
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slh205906
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2009/1/21 20:12:46 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用十二烷基硫酸钠作为离子对
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duming
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2009/1/21 22:58:36 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3分钟是死时间，说明待测物在C18上没有保留行为。建议用0.02M的磷酸氢二钠用磷酸调节PH至2.5；3.0；3.5；4.0为水相再试。一般在C18上增加保留的思路是减小溶质的极性，就是尽量使溶质成分子态。对弱酸还可以，但是介于c18的特性是耐酸不耐碱，耐碱的柱子又非常贵。有些生物碱在酸性条件下也可以在C18上获得良好的保留。本人曾成功开发过生物碱的方法。
正相不建议考虑，波长，流动相比较受限。
建议考虑苯基柱，氨基柱。
有兴趣合作联系我。
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duming
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2009/1/21 23:00:13 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
特别提示一下十二烷基硫酸钠要慎用。如果不成柱子要废掉。
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igudukyve
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2009/1/23 13:33:39 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用离子对试剂可能会得到改变的,比如用0.01M庚烷磺酸钠,有机溶剂的比例再作调整!!
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jdg1128
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2009/2/3 15:48:10 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多条件，如柱子，流速，温度都可以！
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morven18
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2009/2/9 11:02:58 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先以原条件调降流速，若仍不行则该改变温度，再不行就只有更换流动相或再换根柱子了
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