主题:【求助】请问气质能分析甲醛么?

浏览0 回复21 电梯直达
jiangshuying198
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可以的,具体是什么方法还要根据自己的样品来选择的
qiyan_mail
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原文由 南中漂(chriszhao520) 发表:
应该是可以的,我们做纺织品甲醛的时候经常用MS排除其他醛类的干扰

使用DNPH衍生化吗?检出限大概多少。以前一直用液相排除干扰,现在正尝试用气质做。
jiangwibo
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不需要衍生,MS能测,就是要弄好前处理方法和选好仪器条件。
symmacros
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原文由 jiangwibo(jiangwibo) 发表:
不需要衍生,MS能测,就是要弄好前处理方法和选好仪器条件。


不需要衍生,那干扰比较大,甲醛的基峰是29,然后是30,很容易受到干扰的?
云靜風輕
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衍生和不衍生,我都做过。衍生的话,准确度高一些,重现性好些,过程麻烦,控制点太多。不衍生的话,前处理是个问题,用什么采样,怎样进样难以把握。我用的方法是20ml顶空进样,做定性没问题,定量的话,没有实现。用其他的方法,就要增加前处理设备了,投资较大。
qiyan_mail
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symmacros
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原文由 南中漂(chriszhao520) 发表:
应该是可以的,我们做纺织品甲醛的时候经常用MS排除其他醛类的干扰

使用DNPH衍生化吗?检出限大概多少。以前一直用液相排除干扰,现在正尝试用气质做。


有文献报道方法的检出限小于5µg/L(GC-MS法测定水溶性树脂漆中的甲醛含量)。
symmacros
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原文由 qiyan_mail(qiyan_mail) 发表:

第一次尝试的图,想请教各位是如何衍生化的


请问是在怎样的条件做的图?

大致:样品衍生过程,加入配制的 2 ,4- 二硝基苯肼溶液 3mL ,在 40 ℃恒温水浴中衍生 30min ,快速冷却后用 5mL 二氯甲烷分两次萃取,用无水硫酸钠脱水,用 0.22µm 滤膜过滤后,再用 GC-MS 测量
qiyan_mail
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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第一次尝试的图,想请教各位是如何衍生化的


请问是在怎样的条件做的图?

大致:样品衍生过程,加入配制的 2 ,4- 二硝基苯肼溶液 3mL ,在 40 ℃恒温水浴中衍生 30min ,快速冷却后用 5mL 二氯甲烷分两次萃取,用无水硫酸钠脱水,用 0.22μm 滤膜过滤后,再用 GC-MS 测量


    参考的行标是这样的:0.1gDNPH加热溶解于24ML浓盐酸,100ML水定容,这是显色剂的配制。显色剂与样品萃取液 水溶液1:1混合在 60 ℃恒温水浴中衍生 30min ,快速冷却后用 2mL 正己烷萃取。
   
symmacros
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第一次尝试的图,想请教各位是如何衍生化的


请问是在怎样的条件做的图?

大致:样品衍生过程,加入配制的 2 ,4- 二硝基苯肼溶液 3mL ,在 40 ℃恒温水浴中衍生 30min ,快速冷却后用 5mL 二氯甲烷分两次萃取,用无水硫酸钠脱水,用 0.22μm 滤膜过滤后,再用 GC-MS 测量


    参考的行标是这样的:0.1gDNPH加热溶解于24ML浓盐酸,100ML水定容,这是显色剂的配制。显色剂与样品萃取液 水溶液1:1混合在 60 ℃恒温水浴中衍生 30min ,快速冷却后用 2mL 正己烷萃取。
   


这两种方法原理一样,差不多。请问是什么行标?
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