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气相色谱（GC）
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主题：【求助】GC6890做五氯化磷方法问题

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皮皮鱼
yuen72
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2009/3/2 15:54:37 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wriverson 发表:
补充：载气HE
尾吹气HE
TCD250度
问各问题，是不是五氯化磷在DB1柱子里根本就没作用啊？要不就算分解了总也要有各峰出来吧？柱子最高温度限制为260度，


DB-1的最高使用温度超过320度，一般在360度。

三氯化磷常温下液体，五氯化磷是固体。二者沸点相差很大，应该是没有流出你就停止分析了。

试验：增加终止温度为320度，恒温1小时，同时分析时间延长1小时，检测是否会出峰。

非极性色谱柱按照沸点出峰，因为非极性的固定液如聚二甲基硅氧烷（db-1），和其他分子的作用靠得是色散力。极性色谱柱按照极性弱强出峰，因为固定液和组分分子的作用主要是偶极力。含有π键的分子电子云易受取向力作用，因此在极性柱上出峰时间增加；含π键的固定液上极性分子出峰时间延长。

这些规律不是完全可靠，对多数组分有效，但特例也不少。
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牛爸爸虎儿子
wriverson
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2009/4/15 11:24:50 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

DB-1的最高使用温度超过320度，一般在360度。

三氯化磷常温下液体，五氯化磷是固体。二者沸点相差很大，应该是没有流出你就停止分析了。

试验：增加终止温度为320度，恒温1小时，同时分析时间延长1小时，检测是否会出峰。
照上面做的话，除了要改柱温，检测器的温度要改吗？是不是相差有点大？

DB-1的最高使用温度超过320度---我看了下柱子的参数，最高使用温度就是260，难道是一个保守值？
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sampei
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2010/12/17 14:24:11 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五氯化磷160度会分解为三氯化磷
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明
mingzhi0302
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2010/12/17 14:38:35 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的溶剂是否保证一定没有水份
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家有田
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2010/12/17 22:38:02 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，按照你的描述我觉得很有可能已经分解掉了！
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Insm_68b6e493
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2022/8/20 23:25:16 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
五氯化磷到底可用气相做含量吗？
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xqianghuang
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2022/9/12 21:09:59 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接和溶剂一起出峰，这个和熔沸点没有关系
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dadgoh
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2022/9/13 10:22:33 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_68b6e493(Insm_68b6e493) 发表:五氯化磷到底可用气相做含量吗？
应酯化一下，再GC分析。直接进样恐怕不易检出。
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