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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【讨论】氢化物法测Hg时有大量气泡产生

浏览0 回复34 电梯直达

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hsx5108

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2009/3/9 21:57:55 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是来学习的
总结了一下,换酸消解;加消泡剂;把排废液系统的玻璃小球倒一部分出来

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xq1969

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2009/3/14 8:50:59 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

估计是样品没消解完全，建议继续消解。消解液应成溶液澄清透明，不粘稠。

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老三歌,别赶尽杀绝嘛

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ID：keyuanfenxiyiqi

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2009/3/17 14:59:58 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juju30000 发表:
偶最近用氢化物法测样品中Hg的含量时，当样样品溶液在氢化物发生器中混合后导入气液分离器时，产生了大量气泡，如同泡沫一般，且不易破碎。严重时泡沫会进入塑料导气管内，甚至冲入石英管中，从而导致测量很不准确，甚至实验失败。还有就是背景吸收很大。请问各位dx，这是什么原因，怎样才能消除泡沫的干扰？谢谢！！！

产生气泡正常，太大就不正常了，我建议消解过程中要加热赶酸，但不能干，要炸，我也是生产氢化物发生器的，有什么问题找我：kyfxyq@163.com

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清水寒烟

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2009/3/26 16:51:51 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juju30000 发表:
偶最近用氢化物法测样品中Hg的含量时，当样样品溶液在氢化物发生器中混合后导入气液分离器时，产生了大量气泡，如同泡沫一般，且不易破碎。严重时泡沫会进入塑料导气管内，甚至冲入石英管中，从而导致测量很不准确，甚至实验失败。还有就是背景吸收很大。请问各位dx，这是什么原因，怎样才能消除泡沫的干扰？谢谢！！！

有时样品Hg含量太高了,也会产生大量气泡。如果是样品中Hg含量太高，可以逐步进行稀释。

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bogedafeng

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2009/4/18 15:54:12 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juju30000 发表:
偶最近用氢化物法测样品中Hg的含量时，当样样品溶液在氢化物发生器中混合后导入气液分离器时，产生了大量气泡，如同泡沫一般，且不易破碎。严重时泡沫会进入塑料导气管内，甚至冲入石英管中，从而导致测量很不准确，甚至实验失败。还有就是背景吸收很大。请问各位dx，这是什么原因，怎样才能消除泡沫的干扰？谢谢！！！

定容前加几滴正辛醇消泡，这个方法在GB/T 5009.11-2003中氢化物法做无机砷的方法中说到的。不过正辛醇的味道很不好闻哦！

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hxhym

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2009/4/22 19:20:33 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juju30000 发表:
偶最近用氢化物法测样品中Hg的含量时，当样样品溶液在氢化物发生器中混合后导入气液分离器时，产生了大量气泡，如同泡沫一般，且不易破碎。严重时泡沫会进入塑料导气管内，甚至冲入石英管中，从而导致测量很不准确，甚至实验失败。还有就是背景吸收很大。请问各位dx，这是什么原因，怎样才能消除泡沫的干扰？谢谢！！！

这位朋友你好，你说的气泡是不是酸浓度太大、反应太激烈产生的？另外氩气流量调小一点就比较不会冲上去了。
我是做饲料化验的，我的做法是借鉴了《分析测试技术与仪器》这本书中关于土壤中汞的测定。称0.5克样品加15ml王水（1+1）放置12小时（如果是含有大量有机质的样品要先加5ml硝酸水浴预消化1小时）后沸水浴消解1小时，每15分钟摇一次，然后冷却、定容、过滤，备用。感觉消化以后酸的浓度还很高，样品导入发生器以后反应太激烈。各位大侠也说说看法
另外能说一下您是怎样消解中药的吗？想学习一下，因为我们做的样品都属于有机质含量高的

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jiangmei0205

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2009/6/15 21:14:07 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我就把仪器的压块压紧就解决了
我们的仪器是国产的科创海光，手动进样
氢化物生成都是反应很剧烈的，看着很多气泡是因为排液排的慢

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清水寒烟

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2009/6/16 14:59:54 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 juju30000 发表:
偶最近用氢化物法测样品中Hg的含量时，当样样品溶液在氢化物发生器中混合后导入气液分离器时，产生了大量气泡，如同泡沫一般，且不易破碎。严重时泡沫会进入塑料导气管内，甚至冲入石英管中，从而导致测量很不准确，甚至实验失败。还有就是背景吸收很大。请问各位dx，这是什么原因，怎样才能消除泡沫的干扰？谢谢！！！

一个原因可能是样品中Hg含量高，建议进行稀释；另一个原因可能就是样品消解不完全造成的，有机物的话还是要加高氯酸消解（顺便翻了一下三七的消解都用到了高氯酸了），可能的话重新用硝酸+高氯酸消解试试。

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