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原子荧光光谱（AFS）

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主题：【求助】用原子荧光做硒时遇到的怪问题

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sqtom667

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发表于：2009/02/12 11:07:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小弟最近刚刚接手原子荧光最近在的硒的时候遇到一些问题，和大家讨论讨论。

我的原子荧光仪器型号是吉大的ASF-830，用氦气做载气。方法按照《水和废水监测分析方法》第四版上的硒的原子荧光分析法做的。

遇到的问题是：开机后空白做的挺好荧光值响应大约为180左右，但在做标准曲线的时候任何浓度的标样的荧光值响应都在正负10左右或者响应为零。把一个空白样品也放在标准曲线序列中当标样做荧光值响应也很低。用10mg/L的浓标放在标准曲线序列中当标样做荧光值响应也很低。把A、B通道都换上Se灯做标准曲线，发现两个通道的响应都很低。

现在通过用同一台仪器和同样硼氢化钾、盐酸溶液不改变仪器的任何条件做汞的样品发现一切正常，已经排除了气路，进样针，蠕动泵，试剂配制，气液分离装置方面的毛病。想问问大家除了2个Se灯同时坏的可能，还有什么没有排除的可能呢？我问过我的前辈他说以前这个毛病也曾经发生过通过不停的用高浓度的标样去试可以修好，但我试了几次都不灵是什么原因呢？

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2009/2/12 11:19:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

恩，继续~~~

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zhongcailun

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2009/2/12 14:22:10 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看一下是不是检测器电路连接出问题了，方法是你测试其他元素看一下，能不能正常做。
如果能正常做那么就该是软件的突然崩溃，应该关机重启后会好一些。
这款机器有时候会导致电脑突然死机，是因为其中的电路设计有些问题，后来的原件版本做了些改进现在应该好些了。

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chemistryren

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2009/2/13 19:09:52 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

10毫克/升的响应值也很低啊.是不是没加硫尿和抗坏血酸啊??

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sqtom667

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2009/2/16 11:02:29 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重新配了硒的标准溶液，加了硫脲和抗坏血酸情况改善了。
就是不明白为什么以前用高浓度的硒再做一下就好了

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yqgold

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2009/2/16 15:23:33 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sqtom667 发表:
小弟最近刚刚接手原子荧光最近在的硒的时候遇到一些问题，和大家讨论讨论。

我的原子荧光仪器型号是吉大的ASF-830，用氦气做载气。方法按照《水和废水监测分析方法》第四版上的硒的原子荧光分析法做的。

遇到的问题是：开机后空白做的挺好荧光值响应大约为180左右，但在做标准曲线的时候任何浓度的标样的荧光值响应都在正负10左右或者响应为零。把一个空白样品也放在标准曲线序列中当标样做荧光值响应也很低。用10mg/L的浓标放在标准曲线序列中当标样做荧光值响应也很低。把A、B通道都换上Se灯做标准曲线，发现两个通道的响应都很低。

现在通过用同一台仪器和同样硼氢化钾、盐酸溶液不改变仪器的任何条件做汞的样品发现一切正常，已经排除了气路，进样针，蠕动泵，试剂配制，气液分离装置方面的毛病。想问问大家除了2个Se灯同时坏的可能，还有什么没有排除的可能呢？我问过我的前辈他说以前这个毛病也曾经发生过通过不停的用高浓度的标样去试可以修好，但我试了几次都不灵是什么原因呢？

是不是基体干扰太大了，我只知道用铁氰化钾除铜、铋干扰，你的标样浓度可能太小了，有很多基体干扰所致。
另外，吉天的仪器用的是化学气相发生法做气液分离器，是用泵主动抽取废液，需要废液管里外之间的压力平衡，但因管的材质和泵的使用时间推移，二者间平衡被渐渐打破，使废液抽去不全，前面的试样污染了废液管，进而污染气液分离器，造成分离不完全。所以你的硒标准溶液有可能在进入分离器时已被污染，造成荧光值偏低。再加上捕集阱收集汞不彻底，使残余汞蒸气与试样混合，造成结果偏离很大。

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