【讨论】液相色谱法定量

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2009/2/12 15:10:30 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

称量用的是分析天平，准确到0.0001g.
该仪器做其它样品时有类似问题，只是对含量低的样品的绝对值差异看上去小点。
还有对连续进样的结果的RSD比中间间隔其它样品的结果的RSD明显小得多，是仪器的问题吗？

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2009/2/12 15:15:06 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tjjrh 发表:
称量用的是分析天平，准确到0.0001g.
该仪器做其它样品时有类似问题，只是对含量低的样品的绝对值差异看上去小点。
还有对连续进样的结果的RSD比中间间隔其它样品的结果的RSD明显小得多，是仪器的问题吗？

不一定，方法的问题也有可能。

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2009/2/12 15:30:47 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5ul的进样量，最大吸收峰处，吸收峰面积是600，峰高100~200，应该不算浓度太浓。

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2009/2/12 15:35:59 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tjjrh 发表:
5ul的进样量，最大吸收峰处，吸收峰面积是600，峰高100~200，应该不算浓度太浓。

那还是先验证下仪器能保持什么样的状态吧，给你的方法里面有讲对数据的要求么？比如RSD或其他要求？有的话符合他们要求即可，没有的话就要找相似行业或其他标准上的来。还是那样：有100%以上的结果也正常。

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2009/2/12 15:48:51 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

高含量的用HPLC做是很正常，要减小误差要这样做：
1.最好用十万分之一的天平
2.标准品和样品都称一样的重量，稀释一样的体积
3.稀释次数不要多，最好用5mL的移液管，不要用1或2mL的
4.仪器进样量在20uL以上
5.标准和样品的数据积分，用仪器软件同条件下自动积分

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2009/2/12 16:56:13 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.天平仅有万分之一的
2.样品和标准品的称两尽量接近，同样的稀释倍数
3.稀释了两次，第一次称的固体，第二次稀释用的是5ml胖肚移液管
4.进样量5ul,20ul的话好像会有溶剂效应
5.定量，计算都是仪器的活。
不知我还能干什么？

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2009/2/12 17:58:53 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tjjrh 发表:
1.天平仅有万分之一的
2.样品和标准品的称两尽量接近，同样的稀释倍数
3.稀释了两次，第一次称的固体，第二次稀释用的是5ml胖肚移液管
4.进样量5ul,20ul的话好像会有溶剂效应
5.定量，计算都是仪器的活。
不知我还能干什么？

.

有空就验证一下仪器，溶解效应的话，用流动相溶解会怎么样？

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