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主题：【讨论】关于石墨炉分析时第一针的结果偏高的问题

浏览0 回复34 电梯直达

夕阳

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发表于：2009/02/12 16:36:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

长久以来，有个问题一直困惑着我。那就是，在做石墨炉分析时，有时往往第一针的结果偏高。例如：一个样品需要重复三次测量，但往往第一针（使用自动进样器）的结果高于后两个的值，并且后两针的测量值重现性还很好。再继续测后面的样品，现象一致，不知什么原因，标液也是如此；实施了许多改进措施也无效，如：多次清洗进样针、更换石墨管、提高石墨炉清除温度等等，最后无奈只好等到全部测量结束后，将每个样品的测试结果中的第一个结果删除掉。
不知大家遇到类似的故障否？有何高见相互交流一下。

该帖子作者被版主 chemistryren加 4积分， 2经验，加分理由：提出普遍存在的问题

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2009/2/12 16:43:59 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们没有碰到过这种情况，想不明白。

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chemistryren

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2009/2/12 17:00:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我好象有一次也发现了这个现象,但后来经过维护清洗石墨锥,更换了石墨管后就没这个现象了.现在3次测定的RSD小得连我自己都不敢信,有时甚至达到1%以下.安老师说的这个现象估计很多人都碰到过的,只是没有引起重视.

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夜市

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2009/2/12 17:02:46 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也遇到过这个情况，而且不止一次。

也尝试过条件优化，清洗进样针，更换石墨管等方法，但还是会出现。一直也不知道为什么。问了不少人，都解释不了。

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夕阳

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2009/2/12 20:38:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

想不到我提出的问题楼上几位也遇到过，看来还是有一定的代表性。
多么期待掌握“芝麻开门咒语”的人士出现啊。

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hbchendl

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2009/2/13 12:33:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我所遇到的是第一个样品的测量值经常偏高.解决办法是找一个以前作的样品打头阵.然后再测量正式的样品.

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夕阳

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2009/2/13 14:50:56 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hbchendl 发表:
我所遇到的是第一个样品的测量值经常偏高.解决办法是找一个以前作的样品打头阵.然后再测量正式的样品.

这样做的目的和原理是什么？

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hsx5108

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2009/2/15 12:55:22 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 anping 发表:
原文由 hbchendl 发表:
我所遇到的是第一个样品的测量值经常偏高.解决办法是找一个以前作的样品打头阵.然后再测量正式的样品.

这样做的目的和原理是什么？

我想他的目的和原理跟你做的是一样的，就是不要第一个的数据．

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快乐

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2009/2/15 13:37:03 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以前也遇到过，就找不到原因，就经常多走一次空白样品

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yqgold

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2009/2/18 10:30:58 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 anping 发表:
长久以来，有个问题一直困惑着我。那就是，在做石墨炉分析时，有时往往第一针的结果偏高。例如：一个样品需要重复三次测量，但往往第一针（使用自动进样器）的结果高于后两个的值，并且后两针的测量值重现性还很好。再继续测后面的样品，现象一致，不知什么原因，标液也是如此；实施了许多改进措施也无效，如：多次清洗进样针、更换石墨管、提高石墨炉清除温度等等，最后无奈只好等到全部测量结束后，将每个样品的测试结果中的第一个结果删除掉。
不知大家遇到类似的故障否？有何高见相互交流一下。

没准进样器认生,原来都吸空白,怎麽这会就改样品了,她认生改不过来,多爱抚几次就没事啦!

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