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主题：请教：焊锡丝60-40或63-37，用什么方法溶解效果最好？

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cavelong

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发表于：2005/06/06 14:23:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被renzhihai设置为精华；

63/37或60/40的焊料我一般是先用超声波清洗掉松香以后
剪碎，称取0.2克左右
然后加10毫升左右的硝酸
加热到100度左右
滴加几滴盐酸
然后加热至完全溶解
但是很多样品经常会出现白色絮状沉淀
而且有的样品本来已经溶解完全，但经过加热后反而出现絮状沉淀
而且不论多高温度，加多少硝酸蒸煮
都无法溶解
困惑中……请指教
和同事交流中曾尝试加过氢氟酸
有一定效果
但我在平时的试验中不大愿意经常用到这个玩意儿
因此想听听大家有没有什么好的经验借鉴

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2005/6/6 14:59:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是锡水解造成的,你直接用王水溶过没有

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yqj-456

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2005/6/6 15:12:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你如果是用滴定法测锡就不怕沉淀，加入EDTA后沉淀就消除。如果用ICP测试就加入0.5毫升1+1盐酸，15毫升1+2硝酸，低温加热溶解。（样品0.2000克）要当天测试，否则就会出现沉淀。

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cavelong

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2005/6/6 16:04:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

温度是个很大的原因
同一批次的四卷锡丝
只有一卷是没有沉淀澄清溶解的
另外三卷样品由于多加热了一小活儿（也有可能是温度比较高的缘故，大于150度）
导致通通出现白色絮状沉淀
另外一卷澄清样品如果再次以同样温度加热
一样瞬间产生沉淀
因此这个度需要掌握的很恰当
包括加热时间、加热的温度
我现在就是一直掌握不好这个关键操作
我现在想知道
如果产生沉淀后能否让它溶解？
另外我还想咨询一下大伙
这个沉淀到底是什么东西
是锡的水解么？
好象不太象

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cavelong

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2005/6/6 16:10:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tzl75 发表:
是不是锡水解造成的,你直接用王水溶过没有

盐酸不应该占太大的比例吧？氯化铅好象溶解度不太高
容易产生沉淀

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2005/6/6 17:12:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

金属锡和浓硝酸作用生成β-锡酸白色粉末，它既不溶于酸也不溶于碱（与碱共熔可以使其转入溶液中）不知道絮状沉淀是不是这种东西。

β-锡酸是锡酸的另一种变体，即水合二氧化锡SnO2.xH2O

另外，我查了一下，，在强酸条件下，Sn(OH)4也是锡的一种比较稳定的状态

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2005/6/6 17:17:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

欢迎大家积极探讨
样品的环境是以强酸为主
水解成碱式盐或氢氧化物沉淀的可能性应该不是太大

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wulibing

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2005/6/6 19:13:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我做的SN/AG/CU焊锡时候也有这种情况,我把白色沉淀过滤后上红外,主要成分为谷铵酸改性松香等有机物.后来我处理样品时先用硫酸处理后再溶就不会有这种现象了.

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2005/6/6 20:24:00 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wulibing 发表:
我做的SN/AG/CU焊锡时候也有这种情况,我把白色沉淀过滤后上红外,主要成分为谷铵酸改性松香等有机物.后来我处理样品时先用硫酸处理后再溶就不会有这种现象了.

用硫酸预处理？请问如何操作？
是先把剪碎后的锡丝用浓硫酸浸泡几分钟后，再用稀硝酸微热处理？
另外如果先用硫酸预处理，那溶液不会产生黑色沉淀么，比如说松香被炭化？
另外，处理锡丝前我个人建议还是先剪碎后用异丙醇（超声波）清洗十分钟，直至锡丝变成中空后上硝酸直接溶解，
我现在虽然出现的沉淀情况，但作为试样的锡丝事先是已经清洗干净了的，不应该再有松香之类的沉淀产生
对与否，请指教……

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renzhihai

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2005/6/7 5:51:00 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

0.1g称样，40ml盐酸和10ml硝酸加加盖表面皿,水浴低温加热溶解之,冷却后转入100 mL 容量瓶中,加蒸馏水定容后测定这个不会出现上述毛病的

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wulibing

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2005/6/7 9:58:00 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cavelong 发表:
原文由 wulibing 发表:
我做的SN/AG/CU焊锡时候也有这种情况,我把白色沉淀过滤后上红外,主要成分为谷铵酸改性松香等有机物.后来我处理样品时先用硫酸处理后再溶就不会有这种现象了.

用硫酸预处理？请问如何操作？
是先把剪碎后的锡丝用浓硫酸浸泡几分钟后，再用稀硝酸微热处理？
另外如果先用硫酸预处理，那溶液不会产生黑色沉淀么，比如说松香被炭化？
另外，处理锡丝前我个人建议还是先剪碎后用异丙醇（超声波）清洗十分钟，直至锡丝变成中空后上硝酸直接溶解，
我现在虽然出现的沉淀情况，但作为试样的锡丝事先是已经清洗干净了的，不应该再有松香之类的沉淀产生
对与否，请指教……

指教不管,大家相互探讨,我想松香这种东西是加在锡丝中心空心的地方,还有一些助熔剂及一些防止锡氧化的东东应该是和锡混在一起的吧,开始我在做的时候没有清洗直接加硝酸,一会儿黄色的松香就出来了浮在上面,在锡与酸的反应中慢慢就有白色沉淀产生了.个人认为是这样,不知对不对.

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