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原文由 yuen72 发表:
原因分析：
1、你这个1-甲基-2-吡咯烷酮;N-甲基吡咯烷酮是不是浓度很高？色谱误差一般在1－3％。如果你NMP纯度很高，你用差减法计算水含量，必然不准确。例如：NMP含量90％，正常相对误差1％的话，绝对误差0.9％；差减之后水含量10％，这个时候水的相对误差就有9％了，这个误差是正常的，你没办法解决，只能改变分析方法。所以如果真的如此，建议你选用TCD检测水。百分含量的水，用TCD没有任何问题。
2、进样手法问题，一般自动进样器不存在此问题。你这个NMP沸点203度，水100度，二者相差很大。在230度的进样温度下，水气化很快。因此手工进样手法如果不正确，很容易造成针头效应，也就是说注射器针头里面的水气化并进入色谱柱，但是NMP由于气化慢，进去很少。如果每次注射器停留时间不同（进样手法不熟练），偏差就很大了。解决办法，既然短时间没法控制，那么就多停留一点时间好了。采用推针后停留2－3秒后拔针，可以轻松解决手法上的问题。（注意，能够保证重现性，但不保证准确度，嘿嘿。）这个问题可以通过调整进样量来检验，增加2倍进样量（别超载！），如果稳定性增加，就是手法问题。
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