主题:【求助】稻瘟灵怎么不出峰!!!急急急!各位老师指教啊

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wendywang_819
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做稻瘟灵的质量分析,延长分析时间到25分钟,就只有溶剂峰,色谱条件如下:柱子0V-1701,进样口温度230  汽化温度 280 FID检测器温度 260 ,谱图在附件中 不知道怎么上传图片。。。
稻瘟灵[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱图[/url]
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happy水中月
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只有溶剂峰
1.注射器有毛病:用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之
3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高:检查温度,并根据需要调整
5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性
6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)
7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装

我在故我思
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楼主,你好!目标物没有出峰的原因很多,首先在初步实验中可以使用浓度较高的标准溶液,其次最好使用柱箱的程序升温。
wendywang_819
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这个方法和国标的差不多,但就是柱子国标用的是SE-30的,不存在漏气、载气速度不够等问题(已经验证),试着尝试一下增大浓度或者还柱子吧,谢谢各位老师啦,受益匪浅啊,就一个谱图,一些条件,大家就分析的这么清楚了,要好好的学习了。还有一个问题请问:浓度对出峰的具体影响,以及如何设置合适的分流比?谢谢
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Last edit by zongguitang
我在故我思
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原文由 wendywang_819 发表:
这个方法和国标的差不多,但就是柱子国标用的是SE-30的,不存在漏气,载气速度不够等问题(已经验证),试着尝试一下增大浓度或者还柱子吧,谢谢各位老师啦,受益匪浅啊,就一个谱图,一些条件,大家就分析的这么清楚了,要好好的学习了。还有一个问题请问:浓度对出峰的具体影响,以及如何设置合适的分流比?谢谢

楼主,你好!浓度对出峰的影响主要是由于色谱柱的影响而产生的(当然对检测器也有一定的影响),一般就是过载和过低,过载的话就是平头峰的出现,过低的话响应值不显著。设置分流比可以有目标物的浓度来决定,如果浓度过高可以设置。具体分流的问题您可以去气相色谱版面看看,那里有较为详细的讨论。
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