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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】气相色谱的基线问题

浏览0 回复12 电梯直达
雨夜孤影
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发表于：2009/02/20 10:13:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位色友，大家好，最近遇到一个很突然的问题，
以前FID点火后，最少要半个小时才能把基线走平，
现在点火后，3min就可以走平，出峰还是能够出峰，
调灵敏度有反应，我们是放在最高灵敏度，
就是不能理解怎么那么快基线就走平了？
感觉检测出来的结果偏差很大，内标法检测63%~69%的变化。
不知道各位遇见过这样的问题吗，还望指导。谢谢
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yf0117
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2009/2/20 10:15:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感觉那可能是跟你的色谱柱有关系，我的色谱柱也是那样，越用越灵敏。至于误差可能是你的收发问题
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雨夜孤影
jiang59430
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2009/2/20 10:30:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yf0117 发表:
我感觉那可能是跟你的色谱柱有关系，我的色谱柱也是那样，越用越灵敏。至于误差可能是你的收发问题


能说的具体点吗？柱子如何影响的呢？那你采用什么办法解决呢？
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happy水中月
lianlxh
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2009/2/20 10:31:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线走平和你的柱子及机器的使用有关系。柱子每次分析后用溶剂来走几次或升高温度走一走，都可以使柱子活化，这样下次开机的时候就没有那么的杂质峰了。还有仪器天天使用状态比较好，没有那么多的需要预热的地方，基线噪声也就不那么高了。
进样不重复，误差大，有这样的原因
仪器重现性不好
1、        进样技术不佳
2、        检测器处漏气
3、        载气（氢气，分流）阀不稳
4、        在进样的线性范围外进样
5、        气化垫漏气
6、        进样器坏
7、        色谱柱严重流失或污染
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美食城
bjsmsc123
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2009/2/20 11:18:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、如果是新柱子点火以后基线走平需要时间长一些，随着使用柱子内可挥发的物质很少了所以基线走平的就快了。大多数是这样的情况。
2、某些不察觉的色谱条件改变会引起检测器灵敏度的改变，如果能发现是哪些条件变了就恢复过来，如果不能发现就重新标定一下。
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snowrain1978
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2009/2/20 11:42:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近更换气体了吗?
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戈壁明珠
zongguitang
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2009/2/20 15:03:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知你的仪器对标物响应和以前相比有没有明显变化，还有内标法的误差怎么会这么大呢？
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皮皮鱼
yuen72
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2009/2/20 17:00:35 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiang59430 发表:
各位色友，大家好，最近遇到一个很突然的问题，
以前FID点火后，最少要半个小时才能把基线走平，
现在点火后，3min就可以走平，出峰还是能够出峰，
调灵敏度有反应，我们是放在最高灵敏度，
就是不能理解怎么那么快基线就走平了？
感觉检测出来的结果偏差很大，内标法检测63%~69%的变化。
不知道各位遇见过这样的问题吗，还望指导。谢谢


偏差很大，说明基线还是不平，如果你原来基线不错的时候偏差很小的话。
那就是说，你的基线只是让你“看上去”平了。这种问题可能有两个原因：
1、灵敏度下调了。比如FID灵敏度调整了，或者TCD桥流调小了。听你说始终在最高灵敏度，因此否决本原因。
2、你的工作站或者数据处理机的量程变大了。这个很好检查，只要你看看你的色谱峰“看上去”的峰高情况，就知道了。我觉得你是这个原因。
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雨夜孤影
jiang59430
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2009/2/20 17:31:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
基线走平和你的柱子及机器的使用有关系。柱子每次分析后用溶剂来走几次或升高温度走一走，都可以使柱子活化，这样下次开机的时候就没有那么的杂质峰了。还有仪器天天使用状态比较好，没有那么多的需要预热的地方，基线噪声也就不那么高了。
进样不重复，误差大，有这样的原因
仪器重现性不好
1、        进样技术不佳
2、        检测器处漏气
3、        载气（氢气，分流）阀不稳
4、        在进样的线性范围外进样
5、        气化垫漏气
6、        进样器坏
7、        色谱柱严重流失或污染


恩 说的具体 那要是真的色谱柱严重流失或污染那就老火了
那我就只有下下来看下才晓得了
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雨夜孤影
jiang59430
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2009/2/20 17:32:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bjsmsc123 发表:
1、如果是新柱子点火以后基线走平需要时间长一些，随着使用柱子内可挥发的物质很少了所以基线走平的就快了。大多数是这样的情况。
2、某些不察觉的色谱条件改变会引起检测器灵敏度的改变，如果能发现是哪些条件变了就恢复过来，如果不能发现就重新标定一下。



主要太不相信了，3min都可以
最老火的是 漂移显示为“0”
工程师一直不解决 我真不晓得咋整了
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雨夜孤影
jiang59430
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2009/2/20 17:33:48 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 snowrain1978 发表:
最近更换气体了吗?




哦 没有 
那个有很大影响吗？
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