原文由 wqh_1983911 发表:
各位师傅,小弟用的是浙江温岭的GC-9790,仪器一切正常,但就是不出峰,分流什么都好的,柱子也没问题。有的时候进样偶尔也会出峰。但保留时间比原来晚很多,调节柱前压,也没什么反应。请各位师傅帮帮小弟想想办法,谢谢各位了
细心检查一下就好了。漏点不是那么好找的,要仔细一点。
分析:
有的时候进样偶尔也会出峰。但保留时间比原来晚很多,这说明什么?保留时间增加,说明柱箱温度降低,或者柱前压下降了。既然柱箱温度没问题,那么必然是柱前存在漏点,特别是恒流速模式下。仔细找吧。漏点的可能,根据你色谱的复杂程度而增加。如果你前面有很多控制阀来回切换,找起来可是相当的麻烦。如果还找不到,简单说一下你的色谱配置情况吧。比如里面有多少根柱子,多少阀,如何动作,样品情况啥的。
这个保留时间增加一条,就排除了很多问题,如检测器失灵损害、色谱柱流失等。仔细检查色谱柱,毛细管柱经常出现沙眼的,也就是说在柱子中间出现漏点。对了,你的柱箱温度真的没问题?不会程序升温根本就没运行吧?或者温控出了问题吧。
调节柱前压,也没什么反应。我想你调整压力是不是调整错误了,确认一下真的是调整了柱前压?不是空气压力或者氢气压力?
最后给你个简单办法检查一下:把色谱柱和检测器的连接点断开,检查色谱柱出口流量。我觉得你应该可以看到,这里几乎没有流量了。