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气相色谱（GC）

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主题：【求助】关于温岭GC-9790

浏览0 回复18 电梯直达

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wqh_1983911

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2009/2/23 12:57:09 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先在这里谢谢大家了，上面的师傅分析的很有道理，我也把柱子和检测器断开了，气体通过柱子的流量很好，没什么问题，我用的是大连的柱子，大口经毛细管柱。可能系统哪里漏气了，不太好找。该检查的地方我都检查了，就是有时出峰，有时不出峰。怪了。不知道该怎么办了

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hychychyc2

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2009/2/23 14:26:57 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是高手
呵呵

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Last edit by hzhhqt

皮皮鱼

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2009/2/23 22:46:19 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wqh_1983911 发表:
首先在这里谢谢大家了，上面的师傅分析的很有道理，我也把柱子和检测器断开了，气体通过柱子的流量很好，没什么问题，我用的是大连的柱子，大口经毛细管柱。可能系统哪里漏气了，不太好找。该检查的地方我都检查了，就是有时出峰，有时不出峰。怪了。不知道该怎么办了

哦？气体通过柱子的流量很好。那么色谱系统在这前面应该没有问题了。毛细管柱，前面应该是稳压阀控制压力稳定的。垫片这里说了很多次了，应该没问题了。前面没问题，到了检测器能够让色谱峰出峰延迟的问题还没听说过呢，看来你的问题有意思，值得仔细探讨。如果问题找到，希望你能够把问题原因告诉我，可以给我发一个短信，我将非常感谢！

没办法，我的思路断了。只好先假定你弄错了，出峰仅仅是有时候有，有时候没有，有时候大，有时候小。但是出峰时间基本不变。可能原因：
1、微量注射器堵塞，或者操作手法不当。解决：换一个注射器，亲自动手做一次。可别自己也不会用微量注射器哦！

2、系统内存在强吸附。检查进样玻璃衬管洁净度，毛细管柱头颜色情况。如果毛细管柱头发现颜色变黑，或者玻璃衬管严重污染，清洗并裁掉2m柱头，同时清洗进样口内部，包括分流孔板等。
3、检测器不稳定。检查检测器各路气体纯度和供应情况。检查毛细管柱在检测器内的伸入长度是否正确。你已经拆过这一端了，是否发现毛细管柱这端的柱头有变色的情况？如果毛细管柱深入FID过长，有时候就这样了，柱子头可以看到烧过的痕迹。

先检查一下这些情况，下次最好能够把你的色谱仪配置情况说说清楚，也许能够找到一些端倪。还有样品情况。

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wqh_1983911

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2009/2/24 13:41:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

再次谢谢大家了，但现在还是没有什么办法。领导决定叫仪器公司的人来修了。修好后我会把原因告诉大家的

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happy水中月

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2009/2/24 13:44:09 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是石英喷嘴的地方有裂缝啊,有的时候漏气了就不出峰,有的时候卡紧了没有漏掉就出峰.

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ygx

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2009/2/24 20:56:17 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

结合前面几位版友的分析，我认为不出峰最主要的原因是：1.检测器有问题（接触不好，如收集极于微电流放大器的连接；收集极与FID检测器的外壁有接触，收集极的绝缘陶瓷垫圈坏了，漏气了；收集极的位置严重偏离火焰喷嘴，使火焰不能够通过收集极。）2.微电流放大器有问题，不能够对收集信号进行处理。3.氢气与空气的比例不合适，使火焰在收集极上方燃烧，而不是在下方（表面上看，FID是点着火的）。
根据楼主所说偶尔也出一次峰，但是保留时间滞后的现象，认为最大的可能是柱温箱的控温系统有问题（根本不升温或升温很慢）；控温的铂电阻有问题。

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