主题:【讨论】杀螟丹检测方法中出现的问题

浏览0 回复13 电梯直达
贝贝
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我们用日本肯定列表的方法做杀螟丹的检测回收总是很低,大家有没有遇到类似的问题?请教一下
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雾非雾
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杀螟丹是难检农药之一,国内能检的不多.有可能过一阵子我们也要开发.
戈壁明珠
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原文由 xbanne1981 发表:
我们用日本肯定列表的方法做杀螟丹的检测回收总是很低,大家有没有遇到类似的问题?请教一下

楼主,您好,能不能把您的分析过程详细说一下?
贝贝
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日本肯定列表的方法:
1 提取
量取样品20.0g,加入含有0.1mol/L盐酸的L-半胱氨酸100ml,用震荡器激烈震荡混合30分钟,过滤,往滤纸上的残留物中加入同样的溶液50ml,震荡,和上面一样过滤,并入上述滤液中,再往所得滤液中加入0.1mol/L盐酸的L-半胱氨酸50ml,正好形成200ml。
2加水分解及氧化
采集40ml提取液,往里加入2%氯化镍水溶液2ml和氨水5ml,震动15分钟。
3净化
往多孔性硅藻土柱子里注入上述得到的溶液,放置10分钟。然后,加入150ml的正己烷,收集流出液,30゜C的条件下浓缩成约1ml,自然干固除去溶媒。残留物中加入甲醇溶解,形成正好4ml的检测溶液,上机测定。
我在故我思
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楼主,你好!按照上述方法的空白回收情况怎么样?
贝贝
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空白回收很差,大约20%-30%,我们是选择干净基质做得空白!不知道问题出在哪里?
我在故我思
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楼主,回收率低的问题比较麻烦,您可以用标准溶液进行一下复查,一般前处理过程是最容易出现问题的。可以从最后一步进行检测是否操作有错误造成了回收率的降低。
YIQIFENXI
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这个方法中要加入的试剂种类较多,所以不是很好做。
贝贝
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musicfly2002
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1.你的基质是什么东西?
2.做回收率试验时,添加的农药标准品是杀螟丹还是杀螟丹盐酸盐?
3.另外你可以参考一下用稀盐酸提取的方法,国内有文献的,如<气相色谱-微池电子捕获检测器分析茶叶中杀螟丹的残留>.
雾非雾
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原文由 xbanne1981 发表:
日本肯定列表的方法:
1 提取
量取样品20.0g,加入含有0.1mol/L盐酸的L-半胱氨酸100ml,用震荡器激烈震荡混合30分钟,过滤,往滤纸上的残留物中加入同样的溶液50ml,震荡,和上面一样过滤,并入上述滤液中,再往所得滤液中加入0.1mol/L盐酸的L-半胱氨酸50ml,正好形成200ml。
2加水分解及氧化
采集40ml提取液,往里加入2%氯化镍水溶液2ml和氨水5ml,震动15分钟。
3净化
往多孔性硅藻土柱子里注入上述得到的溶液,放置10分钟。然后,加入150ml的正己烷,收集流出液,30゜C的条件下浓缩成约1ml,自然干固除去溶媒。残留物中加入甲醇溶解,形成正好4ml的检测溶液,上机测定。


这个方法核心的问题是:沙蚕毒素能溶于正己烷吗?原标准是配在甲醇里的,那说明沙蚕毒素是极性的,而正己烷是非极性的。
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