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主题：【讨论】参加10月8日的“广东省质监”的“菜干中联苯菊酯和溴氰菊酯”检测能力验证

浏览0 回复15 电梯直达
viumisaki
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发表于：2010/09/23 12:04:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有同行参加“广东省质监”的“菜干中联苯菊酯和溴氰菊酯”检测能力验证吗？

前两天刚拿到样品。。。10月8日要报结果滴~~~
国庆前还要去考试。。。
国庆长假正式宣布泡汤了。。。

还是像以前一样是每个项目两个样品~~~~
大家都做了没？
一起来讨论下吧

大家都用作业指导书里的GB/T 5009.146吗？还是用NY的标准呀？
还有就是大家交流下用什么溶剂萃取效果好啊？乙腈？石油醚+丙酮？
还有就是大家用什么SPE柱啊？只用佛罗里硅土？还是用连CARB 和C18都用上啊？？

迟点等我上图谱~大家也都上图谱互相学习下撒~

虽然现在能力验证越来越多，也觉得比较麻烦了~
但是每次比对后还是觉得能学到不少东西哈~~
就是可惜每次的时间都太紧~被逼的有点喘不过气撒~
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2010/9/23 20:07:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用农用化学品多残留一齐分析法来做，乙腈提取，Carb/NH2净化。
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2010/9/23 21:32:34 Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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2010/9/23 21:38:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
菜干基质是比较复杂的，前处理过柱最好选用除杂能力强一些的小柱。能力验证不能太计较成本。
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viumisaki
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2010/9/24 0:28:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Carb/NH2净化吗？因为标准只是用硅酸镁柱。。我也怕除杂效果不好，因为基质是菜干，估计和茶叶比较相似。。

而且国标里是用石油醚和丙酮提取的。。。我自己觉得乙腈会不会好点呢？？？
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雾非雾
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2010/9/24 7:16:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 戈壁明珠(zongguitang) 发表:
菜干基质是比较复杂的，前处理过柱最好选用除杂能力强一些的小柱。能力验证不能太计较成本。


如果就是干菜问题应该不大，因为相对来说菜的基底不是很复杂，共萃物相对较少，但预实验是必不可少的。
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2010/9/24 7:18:20 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 viumisaki(viumisaki) 发表:
Carb/NH2净化吗？因为标准只是用硅酸镁柱。。我也怕除杂效果不好，因为基质是菜干，估计和茶叶比较相似。。

而且国标里是用石油醚和丙酮提取的。。。我自己觉得乙腈会不会好点呢？？？


硅酸镁柱个人以为通用性不如NH2柱的，菜干应该比茶叶简单，主要是首先粉碎程度要尽可能好，称量后，加适量水浸泡（能泡透最好），然后再用乙腈萃取就行。
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jcw2016
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2010/9/26 10:12:51 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有XDJM已经做出数据的啊？我们参加了
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无限风光
doer3138
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2010/9/26 16:56:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
原文由 viumisaki(viumisaki) 发表:
Carb/NH2净化吗？因为标准只是用硅酸镁柱。。我也怕除杂效果不好，因为基质是菜干，估计和茶叶比较相似。。

而且国标里是用石油醚和丙酮提取的。。。我自己觉得乙腈会不会好点呢？？？


硅酸镁柱个人以为通用性不如NH2柱的，菜干应该比茶叶简单，主要是首先粉碎程度要尽可能好，称量后，加适量水浸泡（能泡透最好），然后再用乙腈萃取就行。

我们今天试了，但是没用加水泡，不用水泡影响很大吗？
结果还没有出来..
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jcw2016
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2010/9/26 17:16:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好加水浸泡吧，我们比较过，不加水的话结果差很多。浸泡后走NY 761方法，回收率还行。
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无限风光
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2010/9/28 11:02:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有出结果了？大家交流一下
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gaoyang2008694
gaoyang2008694
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2010/9/28 13:42:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问大家一般都定容到几毫升？是吹至近干准确加入1mL还是吹至小于5mL再定容至5mL
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