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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相咋不出峰？

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yjhuang
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发表于：2009/02/28 20:14:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用瓦里安GC（型号CP-3800),检测器ECD,J检测多氯联苯（PCB），方法一直都没有变，检查仪器也貌似没有什么故障，但是今天走样没有出峰，以前进的溶剂（正己烷）会看到溶剂峰的，现也没有看到，基线是一直线，走20ppm的标样出了一个小峰，相应值是以前的1/40，这到底是哪里出了问题，请大侠指点，不胜感激！
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2009/2/28 21:53:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂峰都没有？那应该是没进到样了！进样针塞了，把进样针拆下来用丙酮洗一下，再进样看一下。
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happy水中月
lianlxh
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2009/2/28 21:57:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样后不出峰由诸多因素引起,你对照下面自己检查,如果还有问题,请发帖说明

1、        无载气
2、        进样器漏或堵
3、        色谱柱链接处严重漏气
4、        没有极化电压
5、        信号线断路
6、        汽化室或柱室温度太低
7、        毛细管接口处断裂
8、        仪器信号值偏移太大
9、        进样垫漏气
10、        喷嘴漏气
11、        毛细管分流太大
12、      电子捕获检测器进样量过大
13、        电子捕获检测器脉冲电压选择不对
14、    色谱柱对样品严重吸附         
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皮皮鱼
yuen72
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2009/3/1 2:40:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yjhuang 发表:
本人用瓦里安GC（型号CP-3800),检测器ECD,J检测多氯联苯（PCB），方法一直都没有变，检查仪器也貌似没有什么故障，但是今天走样没有出峰，以前进的溶剂（正己烷）会看到溶剂峰的，现也没有看到，基线是一直线，走20ppm的标样出了一个小峰，相应值是以前的1/40，这到底是哪里出了问题，请大侠指点，不胜感激！


检查一下你的载气，是不是弄错瓶子了。
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ygx
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2009/3/1 9:21:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的版友们已经说了不少，我感觉重点查查：漏气、分流比，还有你的仪器设置到底有没有变动？
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chengjingbao
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2009/3/1 9:46:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件肯定有所改变，只是你不知道。
看看进样是否不完全。
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yjhuang
yjhuang
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2009/3/3 11:02:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家了，大家说的我都检查了，没辙了，今天请工程师上门了，希望他能搞定！
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happy水中月
lianlxh
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2009/3/3 13:27:19 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yjhuang 发表:
谢谢大家了，大家说的我都检查了，没辙了，今天请工程师上门了，希望他能搞定！

解决问题后与大家分享下你的解决方案
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lyg638
lyg638
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2009/3/3 14:10:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、从ECD检测器废气出口测量一下载气流量有无变化；
2、检查一下进样口：分流流量、尾吹流量、隔膜吹扫流量有无变化；
3、检查进样口的气密性，更换进样口密封垫，
4、进样针是否堵~！
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yjhuang
yjhuang
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2009/3/4 19:30:52 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师过来把衬管，柱子什么的换上新的，走了3针出峰了，后来同样的问题又出现了，一条直线；现在头都大了，工程师也回去了。问题没有解决，后来又叫我改接触电压，有峰了，但是基线又特别不好。
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yjhuang
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2009/3/4 19:34:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
原文由 yjhuang 发表:
谢谢大家了，大家说的我都检查了，没辙了，今天请工程师上门了，希望他能搞定！

解决问题后与大家分享下你的解决方案


基线都是从0开始慢慢往下掉到2min时出现了一个溶剂峰（响应值－2.3mv），后基线一直往下掉到5min后趋于平稳，但是电压值都是（－16mv），这是怎么回事？
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