主题:【求助】焊锡前处理

浏览0 回复10 电梯直达
未来的元帅
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测焊锡中的锡含量  用王水可以完全消解但冷却之后就会产生白色的东西,
求教如何前处理这类样品才不会产生这个问题  望做过这类样品的DX指教 
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lilongfei14
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没做过,但可以肯定的说是氯化亚锡性质有关,氯化亚锡在空气中被氧化而成不溶性氢氧化物。二水物是无色针状或片状晶体,密度2.710,熔点37.7℃,加热至100℃时失去结晶水。
lele163
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你做什么了.出先这样的现象对你的测试结果有影响吗?如果没有就ok了,如果就想一下别的小解方法了.看可能是什么原因引起的.
未来的元帅
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原文由 lele163 发表:
你做什么了.出先这样的现象对你的测试结果有影响吗?如果没有就ok了,如果就想一下别的小解方法了.看可能是什么原因引起的.

好像有影响 所以来请教  我试过王水,盐酸,都是浑浊的
hunk
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对于锡的消解来说,出现这种情况是肯定是有影响的。保持酸度最重要。建议样品量更少点,消解时多加盐酸,若干滴硝酸,最终定容时添加盐酸以保持酸度。
未来的元帅
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原文由 hunk 发表:
对于锡的消解来说,出现这种情况是肯定是有影响的。保持酸度最重要。建议样品量更少点,消解时多加盐酸,若干滴硝酸,最终定容时添加盐酸以保持酸度。

我现在正在尝试减少样品量  我这样品锡含量约为30%  取0.1g 加酸定容至50ml 但是上机前要稀释1000倍 对于这样测出的数据会比实际数值小多少呢?我现在减少量数值一直在变大中  还在尝试中~~~~
lilongfei14
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你试着改为硝酸溶样,没有氯离子就不会有浑浊了。
未来的元帅
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原文由 lilongfei14 发表:
你试着改为硝酸溶样,没有氯离子就不会有浑浊了。

这方法没用
风之灵
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原文由 colin_928 发表:
原文由 hunk 发表:
对于锡的消解来说,出现这种情况是肯定是有影响的。保持酸度最重要。建议样品量更少点,消解时多加盐酸,若干滴硝酸,最终定容时添加盐酸以保持酸度。

我现在正在尝试减少样品量  我这样品锡含量约为30%  取0.1g 加酸定容至50ml 但是上机前要稀释1000倍 对于这样测出的数据会比实际数值小多少呢?我现在减少量数值一直在变大中  还在尝试中~~~~


首先盐酸的量必须是很大的,象锡、锑等样本,一般盐酸酸度至少要保护10%以上,否则强烈水解,且不可逆。
关于你的称样量及稀释倍数,我没太看明白,如果按你上面方法所述,那你的样品总稀释倍数是=1000 X 50/0.1=500,000倍,那么稀释后样品中锡含量=30% / 500,000 * 10000 = 0.6 ppm,根本没必要用这么低的浓度来测定啊。
未来的元帅
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原文由 风之灵 发表:
原文由 colin_928 发表:
原文由 hunk 发表:
对于锡的消解来说,出现这种情况是肯定是有影响的。保持酸度最重要。建议样品量更少点,消解时多加盐酸,若干滴硝酸,最终定容时添加盐酸以保持酸度。

我现在正在尝试减少样品量  我这样品锡含量约为30%  取0.1g 加酸定容至50ml 但是上机前要稀释1000倍 对于这样测出的数据会比实际数值小多少呢?我现在减少量数值一直在变大中  还在尝试中~~~~


首先盐酸的量必须是很大的,象锡、锑等样本,一般盐酸酸度至少要保护10%以上,否则强烈水解,且不可逆。
关于你的称样量及稀释倍数,我没太看明白,如果按你上面方法所述,那你的样品总稀释倍数是=1000 X 50/0.1=500,000倍,那么稀释后样品中锡含量=30% / 500,000 * 10000 = 0.6 ppm,根本没必要用这么低的浓度来测定啊。

线性范围我可以调整  这个不是问题  主要现在前处理不怎么理想
wjf318
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是不是主成分就只有锡,如果是那就是锡水解,生成偏锡酸了 ,补酸就可以了。
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