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主题：【原创】新手入门2：毛细管色谱柱-固相固定相

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皮皮鱼
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发表于：2009/03/03 00:07:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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固相固定相毛细管色谱柱一般被称为Plot色谱柱。
Plot色谱柱是分离室温下为气体的化合物的理想色谱柱。
常用的固定相包括：分子筛、氧化铝、聚苯乙烯-二乙烯基苯、聚二乙烯基苯-乙烯、硅胶、活性炭、其他高选择性吸附剂。

1、Al2O3类色谱柱
氧化铝有5种晶型，色谱上用做固定相的是γ型。相对而言，氧化铝固定相为中等极性。对烃类及其异构体具有良好的分离效果，是石化行业分离丁烯异构体的最佳选择。
氧化铝色谱柱的活性受含水量影响非常大，通常使用前需要活化。使用中应避免水分进入色谱柱，少量水分就会使组分保留时间发生变化，过多水分进入色谱柱，会直接导致Al2O3晶型发生转变，使各组分色谱峰拖尾严重，色谱柱永久失活。氧化铝毛细管色谱柱的使用温度一般不超过200℃，程序升温最高使用温度220℃。长时间高温也会导致Al2O3晶型发生转变，导致色谱柱永久失活。
通过在Al2O3中添加不同混合组分，可以对Al2O3等进行改性，改变其吸附特性，获得更好的分离效果。常见的改性方法包括：
KCl 改性：极性最弱。商品名称：Al2O3 PLOT “KCL”
Na2SO4改性：极性居中。商品名称：Al2O3 PLOT “S”
不改性：极性最强，最易老化。商品名称：Al2O3 PLOT 或 Al2O3 PLOT“M”



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皮皮鱼
yuen72
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2009/3/3 0:42:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2、分子筛
所谓分子筛，就是人工合成的硅铝酸盐，MO·Al2O3·xSiO2·yH2O。在分子筛的晶体结构中有很多孔径均匀的孔道和排列整齐、内表面积很大的空穴。通常分子筛有：4A、5A、13X三种型号。A、X表示分子筛的晶体结构，数字代表分子筛内空穴的孔径。
分子筛易吸水，吸水后分子筛会暂时失去活性，可通过加热脱水来活化。分子筛具有一定的碱性和吸附性，对氨、甲酸、CO2会产生永久吸附，使之无法流出色谱柱，吸附过多的此类物质会使分子筛永久失活。
分子筛属于强极性色谱柱，常用于永久气体分离。最高使用温度300℃。
常见的分子筛毛细管色谱柱商品包括：AT-MoleSieve、HP-PLOTMolesieve、RT-Msieve13K等。

3、硅胶
硅胶属于氢键型强极性吸附剂。分粗孔、细孔、多孔三种类型。色谱多用粗孔硅胶作为固定相。硅胶的分离能力取决于孔径和含水量，因此使用前一般也要高温活化。硅胶的最高使用温度为260℃，程序升温可用到300 ℃ 。
成品硅胶色谱毛细管柱一般命名为GasPro，广泛用于极性组分的分离。在液相色谱中，硅胶柱是一种最常见的正向色谱柱。

4、高分子微球
又叫高分子小球，国产一般称为GDX。此类色谱固定相同时具有吸附和分配色谱两种特性。适合分离低分子量有机物。它的活性低，峰形好，憎水，因此适合分析微量水。高分子微球是一种弱极性的固定相，最高使用温度270℃，程序升温可达290 ℃ 。
根据高分子聚合单体的不同，高分子微球固定相被分为多种类型，如苯乙烯／二乙烯基苯共聚物被称为Plot Q或者Q Plot。二乙烯基苯／乙二醇二甲基苯烯酸酯共聚物被称为Plot U。

5、碳分子筛
碳分子筛是一种非极性吸附色谱固定相，国产一般称为TDX。

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皮皮鱼
yuen72
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2009/3/3 20:19:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bjsmsc123 发表:
实际应有的多吗？


非常多。Al2O3色谱柱是分析高烯烃炔烃样品的不二选择。分子筛色谱柱是分析不凝气体，特别是空气组分的首选。硅胶主要用来分析微量硫化物和氧化物。碳分子筛可以取代聚二甲基硅氧烷DB-1类色谱柱，而且具有更低的柱流失。plot-U色谱柱是分析CO和CO2的最佳选择。

当然，实际工作中，老色谱一般采用填充柱中装填这些固定相，但是新色谱已经广泛采用毛细管Plot柱来解决分析难题了。
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lyg638
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2009/3/3 20:37:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氧化铝固定相为中等极性。对烃类及其异构体具有良好的分离效果，是石化行业分离丁烯异构体的最佳选择。
我们就用过该柱子分析液化气中的丁烯异构体，效果良好！！！
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hl241
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2009/11/12 17:30:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷
属于哪一类？
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xyao
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2010/1/29 21:34:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6%氰丙基苯基和94%二甲基聚硅氧烷,是弱极性柱，商品柱由DB-624等。
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zqj722
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2010/1/30 19:59:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有TDX类的PLOT柱资料吗？谢谢了
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沐浴晨光
dongqunsheng
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2011/12/20 21:44:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的资料啊  呵呵  学习了！！感谢分享
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kv2005kv
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2014/8/11 10:44:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然记不住，但是再学习一次，好资料
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Insm_54f7a7c5
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2018/7/12 22:24:56 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉好难呀，怎么才能学到皮毛呀
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dadgoh
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2018/7/13 17:23:21 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多看些相关书籍，文献。有条件多参加相关学术会议。慢慢就入门了。
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