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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【求助】砷的检测问题

浏览0 回复35 电梯直达

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xncg886

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2009/3/27 14:49:09 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能标样还原不好了

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dalishi

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2009/3/27 15:11:48 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用还原剂将砷还原过程中,要放置半小时
标准介质和样品介质要一致,酸浓度要相同

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走了又来

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ID：5270711

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2009/4/6 18:40:45 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我怎么觉得汞比砷要稳定些，每次测砷是都存在结果数据不稳定的现象，而汞较稳定且平行样也平行

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chemistryren

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2009/4/6 21:50:02 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 5270711 发表:
我怎么觉得汞比砷要稳定些，每次测砷是都存在结果数据不稳定的现象，而汞较稳定且平行样也平行

一般情况下砷比汞稳定的.

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fandidadi

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2009/4/10 14:07:42 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangli_sh 发表:
用碘化钾还原是不是溶液会产生碘的黄色？
我就试过一回，不仅管路被染黄了，还会有沉淀，再也不敢用了
试过加硫脲的，加和不加好像没区别嘛

我们加0.8%KI-0.4%抗坏血酸，然后水沸腾水浴加热十分钟的，因为我们的标液是5价砷的，用此方法来配标液的，样品也是这样测的。

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zhangyuli510

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2009/4/30 21:25:49 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.氩气压力要稳定
2.发生器的流速要设定正确

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jiang_kai

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2009/5/12 9:45:55 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用澣时的氢化物测砷,标线做出来很低的吸光值,
20ng/ml的标液只有0.05吸光度.
而且是同一个点测5次,相差好大,
没有线性
我们也做了还原,但就是不行,不知道为什么?请教大家!!!!!!

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jiang_kai

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2009/5/12 9:51:58 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们测铅时,用氢化物发生器做,
空白比较大,做出的标线线性不好
如果去掉空白,只用标线点做线性,线性很好
如果是试剂有问题,应该不会影响线性,
因为其它几个标线点也有一样的基体试剂,
不懂,请大家帮忙!!!!!!

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sure2008

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2009/5/12 14:09:41 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果按照说明书做，就象7楼所写的那样。但还是要靠自己通过大量的试验来总结的。
1.样品的前处理很重要：要根据样品的特性来选择消化条件，我一般采用湿法消化也就是精密称取一定量的样品加10ml左右的混合酸放置过夜，然后在电炉上烧至冒白烟，烧的过程也可加水赶酸，同时做样品空白。
2.转移，用10%的盐酸稀释定容。
3.价态还原：量取10ml样品溶液加入1ml25%的KI及10%的抗坏血酸在80水浴中加热3min，冷凉，即可上机测试。
当然之前按照说明书做好标准曲线。就不啰嗦哩······

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sure2008

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2009/5/12 14:13:04 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sure2008 发表:
如果按照说明书做，就象7楼所写的那样。但还是要靠自己通过大量的试验来总结的。
1.样品的前处理很重要：要根据样品的特性来选择消化条件，我一般采用湿法消化也就是精密称取一定量的样品加10ml左右的混合酸放置过夜，然后在电炉上烧至冒白烟，烧的过程也可加水赶酸，同时做样品空白。
2.转移，用10%的盐酸稀释定容。
3.价态还原：量取10ml样品溶液加入1ml25%的KI及10%的抗坏血酸在80水浴中加热3min，冷凉，即可上机测试。
当然之前按照说明书做好标准曲线。就不啰嗦哩······

第三点要用10%的盐酸稀释至25ml

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