主题：【讨论】大家都用过些什么样的SPE固相萃取柱

参考固相萃取柱的类型及应用，选择适当的填料类型，然后选择固相萃取柱的大小和填料量。

固相萃取柱的类型及应用 硅胶的填料(60A，40um)
类型        填料        应用
ODS（C18）        硅胶上键合十八烷基        反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲苯酸取代酯,苯酚, 邻苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,茶碱,水溶性维生素。
Octyl (C8)        硅胶上键合辛烷        反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物,比如,抗菌素, 巴比妥酸盐,酞嗪,咖啡因,药物,染料,芳香油,脂溶性维生素,杀 真菌剂,锄草剂,农药,碳水化合物,对羟基甲基酸取代酯,苯酚,邻 苯二甲酸酯,类固醇,表面活化剂,水溶性维生素。
Ethyl (C2)        硅胶上键合乙基        相对C18和C8，因为短链，保持作用小的多,适合非极性化合物。
Phenyl        硅胶上键合苯基        相对C18和C8，反相萃取,适合于非极性到中等极性的化合物
　Silica        无键合硅胶        极性化合物萃取,如乙醇，醛,胺,药物,染料，锄草剂,农药,酮,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇
Cyano(CN)        硅胶上键合丙氰基烷        反相萃取,适合于中等极性的化合物,正相萃取,适合于极性 化合物,比如,黄曲霉毒素,抗菌素,染料,锄草剂,农药,苯酚,类 固醇。弱阳离子交换萃取,适合于碳水化合物和阳离子化合物。
Amino(NH2)        硅胶上键合丙氨基        正相萃取,适合于极性化合物。弱阴离子交换萃取,适合于 碳水化合物,弱性阴离子和有机酸化合物。
Strong Anion Exchange(SAX)        硅胶上键合卤化季氨盐        强阴离子交换萃取,适合于阴离子,有机酸,核酸,核苷酸, 表面活化剂。容量:0.2毫当量/克。
Strong Cation Exchange(SCX)        硅胶上键合磺酸钠盐        强阳离子交换萃取,适合于阳离子,抗菌素,药物,有机碱,氨基酸,儿茶酚胺,锄草剂,核酸碱,核苷,表面活化剂。容量:0.2毫 当量/克。
AL2O3填料
类型        填料        应用
Alumina A(acidic)        酸性 PH ~5        极性化合物离子交换和吸附萃取,如维生素.
Alumina B(basic)        碱性 PH~8.5        吸附萃取和阳离子交换。
Alumina N(neutral)        中性 PH~6.5        极性化合物吸附萃取。调节pH,阳和阴离。 子交换.适合于维生素,抗菌素,芳香油,酶,糖苷,激素
Florisil填料-硅酸镁
类型        填料        应用
Florisil                  极性化合物的吸附萃取,如乙醇,醛,胺,药物,染料,锄草剂,农药,PCBs,酣,含氮类化合物,有机酸,苯酚,类固醇
类型        填料        应用
EVIDEXII(Drugs of Abuse        辛烷和阳离子交换树脂        Amphetamina/Methamphetamine、 PCP、Benzoylecgonine、 Codeine/Morphine、 THC-COOH(Marijuana)

 
选择好萃取柱后，按四个步骤进行萃取过程：
步骤一：预处理萃取柱.
　　在萃取样品之前,为了湿润固相萃取柱填料,用一满管溶剂冲洗管子。 反相类型硅胶和非极性吸附剂介质,通常用水溶性有机溶
剂如甲醇预处理,然后用水或缓冲溶液。甲醇湿润吸附剂表面和渗透键合烷基相,以允许水更有效地湿润硅胶表面。有时前预处理溶剂
使用在甲醇 之前。这些溶剂通常是与洗脱溶剂一样，是用之消除固相萃取管上的杂质及其对分析物的干扰,也可能该杂质只溶于强洗脱溶剂。 　
　正相类型固相萃取硅胶和极性吸附剂介质，通常用样品所在的有机溶剂来预处理。 离子交换填料将用于非极性有机溶剂中的样品,其用3-5ml的去离子水或低浓度的离子缓冲溶液来预处理。 为了使固相萃取填料从预处理到样品加入时都保持湿润,允许大约1毫升的预处理溶剂在管过滤片(frit)或萃取片表面之上。如果样品是从一个贮液管或过滤管引入固相萃取管,则多加入0.5毫升最后的预处理溶剂到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。这是为了保证在样品加入之前萃取柱湿润。如果在样品加入之前,萃取柱中的填料干了,重复预处理过程。在重新引入有机溶剂之前,用水冲洗柱中缓冲溶液的盐。
步骤二：加入样品. 将样品装入萃取柱，此时，固相萃取小柱中的填料会吸附样品中所感兴趣的化合物或者样品中的杂质。这样，当样品流出时，所选择的化合物（包括杂质）被留在萃取柱上。
步骤三：冲洗填料. 用一种强得能洗脱杂质而又弱得能保留感兴趣的化合物的冲洗液来冲洗杂质。
步骤四：洗脱感兴趣的化合物。 用溶剂将被吸附在萃取柱上的化合物洗脱在溶液里。

小多版主,这是怎么用SPE柱,那您用过哪种或哪几种呢?

Supelclean LC-18 SPE柱（500mg/3mL） 富集净化 密实 有时候很慢
agilent C18-SPE柱（200mg/3mL） 富集净化
OPT-SPE柱（100mg/3mL） 富集 提高回收
agela florisil  有机氯
      NH2        氨基甲酸酯
themo  lc18      净化

用过一般常用的Carb(石墨碳)、氨基（NH₂），或Carb/NH₂联柱。

原文由 realtiger 发表:
Supelclean LC-18 SPE柱（500mg/3mL） 富集净化 密实 有时候很慢
agilent C18-SPE柱（200mg/3mL） 富集净化
OPT-SPE柱（100mg/3mL） 富集 提高回收
agela florisil  有机氯
      NH2        氨基甲酸酯
themo  lc18      净化

realtiger版主：您觉得themo  lc18和Supelclean LC-18 和 agilent C18-SPE柱用起来有区别吗？还是都差不多？

原文由 realtiger 发表:
Supelclean LC-18 SPE柱（500mg/3mL） 富集净化 密实 有时候很慢
agilent C18-SPE柱（200mg/3mL） 富集净化
OPT-SPE柱（100mg/3mL） 富集 提高回收
agela florisil  有机氯
      NH2        氨基甲酸酯
themo  lc18      净化

很想知道OPT-SPE柱是什么柱？

原文由 realtiger 发表:
Supelclean LC-18 SPE柱（500mg/3mL） 富集净化 密实 有时候很慢

滤起来很慢可能是因为装的柱管太小的缘故，我们一般是用6ml柱管的。

原文由 aa 发表:
用过一般常用的Carb(石墨碳)、氨基（NH₂），或Carb/NH₂联柱。

日本官方的农药多残留分析方法中用的就是Carb/NH₂联柱的。

用过很多了，弗洛里硅土、C18,SCX,MCS,WCX等，就是感觉进口的柱子好用，效率高。

原文由 zongguitang 发表:
用过很多了，弗洛里硅土、C18,SCX,MCS,WCX等，就是感觉进口的柱子好用，效率高。

能说说弗罗里硅土柱和SCX,MCS,WCX柱都是在做什么的提取时用的吗？上样溶剂是什么？