主题:【求助】代人求助:氟化物的测定系列问题

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gigigigigi
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原文由 【四季风】(gpwrx) 发表:
好的氟电极是很稳定的!
1.氟电极不用时要浸泡在去离子水或蒸馏水(不含氟)中,使用时动态水洗至符合所规定的水洗毫伏值的测定值。
2.若不符合上述的水洗毫伏值的测定值,氟电极要进行活化处理,用低浓度的氟离子溶液浸泡24小时以上,然后水洗至符合所规定的水洗毫伏值的测定值。
3.或更换参比电极(甘汞电极)内参溶液(饱和氯化钾溶液),或者更换新的参比电极。
4.测定时从低浓度到高浓度测定,每测一次浓度,每次都应水洗至符合所规定的水洗毫伏值的测定值后(样品测定完毕后也要这样),再测定下一浓度。读数时可以是动态或静态读数任选一种读取(最好稳定时再读取)。
5.结果进行回归计算处理,最好回归曲线(r)在0.999(即三个9)以上为好。
上述为标准曲线测定法,标准加入法可参照。
我用的酸度计是新买的,氟电极、参比电极都是新的,氟电极用之前先在蒸馏水中泡24h,然后用低浓度的氟离子溶液浸泡6h左右,再反复用蒸馏水洗涤。
PH电极在KCl溶液中浸泡24h,再用蒸馏水洗涤。
总离子强度缓冲液的PH值是5.33,做曲线的各个点PH是5.8-5.9
在8个放有浸渍玻璃纤维滤纸的塑料烧杯中 各+0    0.1    0.2  0.5  1.0 ml 氟标准溶液  02    0.5    1.0ml 标准储备液,各加水至2 ml ,
                        再按样品处理操作(各        +  16ml盐酸  和2ml  水,将滤纸打成浆状    )
                          再各加 13ml 氨水和2-3滴指示剂,用盐酸和氨水调成蓝绿色(我做的ph是5.8-59)  再各+ 5ml 例子缓冲液

按照国标一步步做的,可是标准曲线总是一个9,老师,问题出在哪里?
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好的氟电极是很稳定的!
1.氟电极不用时要浸泡在去离子水或蒸馏水(不含氟)中,使用时动态水洗至符合所规定的水洗毫伏值的测定值。
2.若不符合上述的水洗毫伏值的测定值,氟电极要进行活化处理,用低浓度的氟离子溶液浸泡24小时以上,然后水洗至符合所规定的水洗毫伏值的测定值。
3.或更换参比电极(甘汞电极)内参溶液(饱和氯化钾溶液),或者更换新的参比电极。
4.测定时从低浓度到高浓度测定,每测一次浓度,每次都应水洗至符合所规定的水洗毫伏值的测定值后(样品测定完毕后也要这样),再测定下一浓度。读数时可以是动态或静态读数任选一种读取(最好稳定时再读取)。
5.结果进行回归计算处理,最好回归曲线(r)在0.999(即三个9)以上为好。
上述为标准曲线测定法,标准加入法可参照。
我用的酸度计是新买的,氟电极、参比电极都是新的,氟电极用之前先在蒸馏水中泡24h,然后用低浓度的氟离子溶液浸泡6h左右,再反复用蒸馏水洗涤。
PH电极在KCl溶液中浸泡24h,再用蒸馏水洗涤。
按照国标一步步做的,可是标准曲线总是一个9,各位老师,问题出在哪里?
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我用的酸度计是新买的,氟电极、参比电极都是新的,氟电极用之前先在蒸馏水中泡24h,然后用低浓度的氟离子溶液浸泡6h左右,再反复用蒸馏水洗涤。
PH电极在KCl溶液中浸泡24h,再用蒸馏水洗涤。
按照国标一步步做的,可是标准曲线总是一个9,各位老师,问题出在哪里?
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