【讨论】微波消解陶瓷_仪器信息网社区

marstorm

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2009/7/14 14:47:52 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

硫酸的沸点高，过热时易损坏PTFE消解罐，

个人感觉你实验的温度偏低，可以尝试200-230的温度，，压力50atm以下。。

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jianqiangx

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2009/7/24 10:35:24 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 smallmirror 发表:
原文由 lynn_97 发表:
您好！我个人认为压力是在消解过程中产生的，而不是仪器控制的，陶瓷是一种比较难于消解的样品，消解的是否完全取决于溶剂的比例以及温度时间的控制，建议您可以找厂家的应用工程师咨询一下。据我所知，每个厂家都有不同型号的仪器来抗不同的压力，建议还是跟厂家讨论一下。

同意LS的观点，压力是由消解过程中产生的，但压力主要来自消解过程中样品与酸反应产生的气体及溶剂本身的蒸气压，所以微波消解中压力的控制很重要。
我们用的安东帕是每个罐都有压力和温度，所以硫酸什么都能加的，个人感觉比较安全。
不知道LZ的陶瓷样品是烧结的还是未烧结的，如果是未烧结的，应该HNO3+HCL+HF就可以了，然后再加饱和硼酸络合多余的HF.

我同意这个观点

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anhwei

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2009/7/28 17:11:37 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 marstorm 发表:
硫酸的沸点高，过热时易损坏PTFE消解罐，

个人感觉你实验的温度偏低，可以尝试200-230的温度，，压力50atm以下。。

同意此观点，温度需要升上去。同时用高压罐子，不然消解的不好！

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魅力星光

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2009/7/29 16:19:07 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jingya19 发表:
我觉得也是只有氢氟酸才可以完全消解陶瓷成分，可是我们的检测仪器又承受不了那么高的氢氟酸，因为雾化器是石英的不耐氢氟酸，雾化室炬管都是玻璃的，要测的也是陶瓷中的一些微量元素（听说好像是在里面又铂、钯之类的贵金属）又不能放大稀释倍数，现在实验放置起来啦！！

你消解完可以赶酸的,虽然是麻烦点...

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Jehovah

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2009/9/8 14:49:10 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jingya19 发表:
原文由 smallmirror 发表:
我做过陶瓷，必须在高温下消解。我们用的是安东帕的超高压，酸是H2SO4+HNO3+HF，消解效果很好的，LZ可以试下。

谢谢！！因为还有后期检测用的是ICP-MS，所以不能用氢氟酸和硫酸体系，。硝酸可以。另外问下你们的微波是控压还是控温的啊？我们用的是控温的。

你可以消解完后赶酸，再定容。陶瓷需要用氢氟酸和硫酸体系

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