原文由 pcfli 发表:
前几天对使用的HP-5柱进行了老化处理,但由于经验不足,采用了错误的方法,直接从50度升温到280度,并在280度保持了3小时左右。现在进标样时候,发现出峰面积减小了差不多一个数量级,询问下有经验的大大们,这种情况是柱子失效了么。有没有方法可以检测下柱子是不是失效了。手头没有备用的柱子,所以不能采用更换柱子的方法。
原文由 pcfli 发表:
前几天对使用的HP-5柱进行了老化处理,但由于经验不足,采用了错误的方法,直接从50度升温到280度,并在280度保持了3小时左右。现在进标样时候,发现出峰面积减小了差不多一个数量级,询问下有经验的大大们,这种情况是柱子失效了么。有没有方法可以检测下柱子是不是失效了。手头没有备用的柱子,所以不能采用更换柱子的方法。
原文由 yuen72 发表:原文由 pcfli 发表:
前几天对使用的HP-5柱进行了老化处理,但由于经验不足,采用了错误的方法,直接从50度升温到280度,并在280度保持了3小时左右。现在进标样时候,发现出峰面积减小了差不多一个数量级,询问下有经验的大大们,这种情况是柱子失效了么。有没有方法可以检测下柱子是不是失效了。手头没有备用的柱子,所以不能采用更换柱子的方法。
1、升温过快,280度终止温度,保留3小时,不会损害最高使用温度在360度的HP-5色谱柱。
2、组分峰面积减小与色谱柱效率下降毫无关系,即使固定液完全流失干净了,峰面积也不会减小。
3、高速升温降温的问题在于连接件热膨胀系数不同导致产生应力损害。例如石墨环和色谱柱膨胀系数不同,导致漏气或色谱柱挤碎。
4、峰面积减小是系统发生泄露的一个主要表现。当然也可能和分流比调整、检测器失灵等多种情况相关,但在没有条件改变的情况下,主要考察系统泄露。
5、建议检查色谱柱和进样口、检测器的连接情况,是否发生了挤碎。如果没有挤碎,按正确方式把紧。
6、如果把紧后仍有问题,考虑检查色谱柱是否出现砂眼、检测器是否工作正常等其他因素。
原文由 pcfli 发表:
重新安装了进样口,没有发现什么问题,开机后重新进了标样,发现响应有所提高(响应值大约是原来的3倍),另外感觉峰还是比较宽,郁闷了。不知道该怎么处理了,另外问下yuen大,你提议检查系统是否泄露,能否有一个比较简单可行的检测方法,开机自检是正常的,空气泄露那一项是通过的。