实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042230今日发帖：9 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】液相色谱的进样样品要达到哪些条件？

浏览0 回复14 电梯直达
kkkura
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2009/03/23 11:03:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的是安捷伦的1100系列的液相，VWD检测器，手动进样。

样品为乙醇水回流提取的植物中的成分，蒸干乙醇水溶剂后用流动相溶解（40%甲醇水），抽滤，离心，0.45水性滤膜过滤，然后进样

柱子为C18反相柱，结果压力一直在上升，每测几个样，就要上升10bar左右，请问是不是我处理样品有什么错误吗？
偶是学生，请尽量讲解的详细些，先谢谢了~~~~~~
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
老多_小多
emoc98311
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/23 11:13:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相溶解（40%甲醇水），0.45水性滤膜过滤，要用有机膜
植物中的成分比较复杂，你可以用0.2um的膜过样品看会不会好点
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by emoc98311
毛毛虫
acic_zyf
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/23 11:14:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是样品诶处理好，堵了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
dickwang2008
dickwang2008
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/23 11:15:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以把洗脱程序和流动相组成写出来，看看是否是流动相的原因。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
儒雅凤
liwei7893
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/23 11:20:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kkkura 发表:
使用的是安捷伦的1100系列的液相，VWD检测器，手动进样。

样品为乙醇水回流提取的植物中的成分，蒸干乙醇水溶剂后用流动相溶解（40%甲醇水），抽滤，离心，0.45水性滤膜过滤，然后进样

柱子为C18反相柱，结果压力一直在上升，每测几个样，就要上升10bar左右，请问是不是我处理样品有什么错误吗？
偶是学生，请尽量讲解的详细些，先谢谢了~~~~~~

植物中的成分比较复杂，乙醇水回流提取的是能溶于它的成分，要根据所测的成分，反萃取一次。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
jiangshuying198
jiangshuying198
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/23 11:29:23 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你虑头堵了，压力会一直上升的，可以更换一下虑头就行了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kkkura
kkkura
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/23 12:12:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相就是40：60的甲醇:水，检测波长是286

是滤膜选错了吗？要用有机滤膜过滤么？

我用流动相溶解蒸干后的样品，符合液相样品的处理规范吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kkkura
kkkura
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/23 12:16:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liwei7893 发表:
原文由 kkkura 发表:
使用的是安捷伦的1100系列的液相，VWD检测器，手动进样。

样品为乙醇水回流提取的植物中的成分，蒸干乙醇水溶剂后用流动相溶解（40%甲醇水），抽滤，离心，0.45水性滤膜过滤，然后进样

柱子为C18反相柱，结果压力一直在上升，每测几个样，就要上升10bar左右，请问是不是我处理样品有什么错误吗？
偶是学生，请尽量讲解的详细些，先谢谢了~~~~~~

植物中的成分比较复杂，乙醇水回流提取的是能溶于它的成分，要根据所测的成分，反萃取一次。



我分别用乙醚跟乙酸乙酯萃取过蒸干后的成分，用水做下相，然后把有机相蒸干再用流动相溶解，色谱上的杂峰确实少了很多。不过我老师说我这样处理，目标成分会损失一些，所以就放弃了这种做法。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/23 15:00:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 emoc98311 发表:
流动相溶解（40%甲醇水），0.45水性滤膜过滤，要用有机膜
植物中的成分比较复杂，你可以用0.2um的膜过样品看会不会好点


我们是用0.22um的PTFE滤膜(有机相水相兼容)过滤后进样的.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
麦田里的守望者
hujn
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/24 11:12:45 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑五楼的建议看看，
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
kkkura
kkkura
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/3/24 11:20:18 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯，多谢

滤头换过了，果然很脏，现在放空阀拧开后压力也降下来了。

赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】液相色谱的进样样品要达到哪些条件？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁