快速导航采购仪器提醒

气相色谱（GC）

版主:

仪器信息网

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 气相色谱（GC）帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

主题：【求助】甲氰菊酸气相色谱分析

浏览0 回复11 电梯直达

1005ling

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2009/03/25 15:37:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：16积分状态：已解决

各位有做过甲氰菊酸的气相色谱分析的吗？
我用SE-30柱子，加入衍生化试剂，但是得到的结果与以酸度计的比较偏高，不知问题出在哪里了。

推荐答案：KEN回复于2009/04/08

你的样品经过衍生化处理后还能用归一法来定量？？？？
你衍生化处理时肯定会加入一些物质进去，这些物质对于你的样品测定没有干扰？反应的产物还有什么？也不会干扰测定？这些肯定会干扰测定。
你衍生化处理后再检测样品就只能用内标法或外标法来定量了，内标法的误差要小一些。

补充答案：

liulu0228回复于2009/04/08

用GC-ECD检测,用DB-1701或DB-5的柱子都可以检测。采用程序升温的方式，80度初温，升至270度保留几分钟。不用衍生，可以试一下。

戈壁明珠回复于2009/03/26

如果使用归一化法来分析，必须保证所有组分都能出峰，否则测量误差较大。建议您的程序升温慢一点。如果主峰里有未分开的杂峰，定量就不准了。

aifenxi回复于2009/03/25

甲氰菊酯GC-ECD不能检吗？还要衍生？

0
赞贴
11
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

aifenxi

禁止发帖修改昵称

ID：aifenxi

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/3/25 16:27:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲氰菊酯GC-ECD不能检吗？还要衍生？

赞贴

拍砖

戈壁明珠

禁止发帖修改昵称

ID：zongguitang

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/3/25 16:33:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 1005ling 发表:
各位有做过甲氰菊酸的气相色谱分析的吗？
我用SE-30柱子，加入衍生化试剂，但是得到的结果与以酸度计的比较偏高，不知问题出在哪里了。

楼主，您测的是原药吗？您的衍生试剂是什么？把您的测试过程详述一下好吧。

赞贴

拍砖

KEN

禁止发帖修改昵称

ID：gzzdgx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/3/25 22:07:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 1005ling 发表:
各位有做过甲氰菊酸的气相色谱分析的吗？
我用SE-30柱子，加入衍生化试剂，但是得到的结果与以酸度计的比较偏高，不知问题出在哪里了。

也就是说比酸碱滴定的结果要高，是吗？这不太可能。一般只会低于酸碱滴定的数据，因为样品中可能会含有小分子的其它酸，这样会造成比真实值高。
出现楼主所说的这种情况，要么是滴定所用的标准溶液标定得不准确？要么就是你用的SE-30的色谱柱没把样品中的杂质组份与待测组份分离？或者是你用色谱法测定时的定量方法不对，你是用的外标法定量，还是归一法或者其它？

赞贴

拍砖

KEN

禁止发帖修改昵称

ID：gzzdgx

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/3/25 22:07:59 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 aifenxi 发表:
甲氰菊酯GC-ECD不能检吗？还要衍生？

楼主是要测菊酸，当然要先酯化啊！呵呵。。。

赞贴

拍砖

1005ling

禁止发帖修改昵称

ID：1005ling

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2009/3/26 14:46:35 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gzzdgx 发表:
原文由 1005ling 发表:
各位有做过甲氰菊酸的气相色谱分析的吗？
我用SE-30柱子，加入衍生化试剂，但是得到的结果与以酸度计的比较偏高，不知问题出在哪里了。

也就是说比酸碱滴定的结果要高，是吗？这不太可能。一般只会低于酸碱滴定的数据，因为样品中可能会含有小分子的其它酸，这样会造成比真实值高。
出现楼主所说的这种情况，要么是滴定所用的标准溶液标定得不准确？要么就是你用的SE-30的色谱柱没把样品中的杂质组份与待测组份分离？或者是你用色谱法测定时的定量方法不对，你是用的外标法定量，还是归一法或者其它？

我是用面积归一做的啊，觉得您说的很有道理。
我的分析条件是;120度运行15分钟，然后以15度每分的升温速率上升至250度，保持50分钟。主峰出峰后是有不少小峰，但含量很小。
这样的话应该怎么处理呢？谢谢指教！

赞贴

拍砖