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主题：【求助】GC2010错误的进了高浓Na2SO4溶液，出了些问题，求助各位

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发表于：2013/10/21 11:34:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        用的是GC2010plus KD-5的毛细管柱，错误的进了高浓度的Na2SO4溶液导致柱子堵塞，后咨询朋友说用水或者溶剂升温冲洗。我用水冲洗柱子一段时间后柱子有有出峰，但是峰高响应很低，用三苯的标液20ppm的进样大概只有1-5ppm左右的响应值。检查过进样口，换过进样针，基线稳定推测检测器应该正常，请教一下各位是不是柱子堵塞未完全通还是因为用水冲洗导致柱效变低了。新买的柱子还没有到，暂时不能换柱子试。
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2013/10/21 12:09:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自己先顶起来，别沉了。
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2013/10/21 14:29:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求支持啊！求解惑！
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beyond1977
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2013/10/21 15:17:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC2010？岛津的气相？
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beyond1977
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2013/10/21 15:21:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管柱，按说应该有衬管吧，应该大部分都会在衬管里析出吧，进柱子的Na2SO4就算有应该也很少吧，把你的方法说清楚点，比如柱温、进样口温度等
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雨木霖
mickeylin
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2013/10/21 16:15:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
彻底清洗衬管、进样垫、分流平板、分流尾吹管路。
然后把色谱柱前边的一圈切掉。
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beyond1977
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2013/10/21 16:52:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
假如是有衬管的话，按楼上操作应该可以很好地得到解决
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2013/10/22 14:29:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:

毛细管柱，按说应该有衬管吧，应该大部分都会在衬管里析出吧，进柱子的Na2SO4就算有应该也很少吧，把你的方法说清楚点，比如柱温、进样口温度等


  对  是岛津的2010，衬管我拆下来看过，换过进样隔垫，换过玻璃棉，清洗过进样针。进样口温度200,摄氏度，柱温40-120，FID检测器250度。之前都是这个方法做的样品，会不会是进水冲洗导致柱效降低？
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2013/10/22 14:33:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 beyond1977(xsh6743) 发表:

毛细管柱，按说应该有衬管吧，应该大部分都会在衬管里析出吧，进柱子的Na2SO4就算有应该也很少吧，把你的方法说清楚点，比如柱温、进样口温度等


  对，是岛津的2010.  方法如下，进样口200，柱温40-120，FID检测器250，进样量1uL，分流比19，载气19ml/min.之前也都是用此方法做样。会不会是进水清洗导致柱效降低了？
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2013/10/22 14:36:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
彻底清洗衬管、进样垫、分流平板、分流尾吹管路。

然后把色谱柱前边的一圈切掉。


衬管清洗过，换过玻璃棉，换过进样垫，切过柱子，但是分流平板，分流尾吹管倒是没有清理过，本人新手，不是很了解机器内部结构，也不是很敢拆，我咨询下工程师再试试。谢谢您~
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2013/10/22 14:39:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
彻底清洗衬管、进样垫、分流平板、分流尾吹管路。

然后把色谱柱前边的一圈切掉。


走样的时候气压是正常的，跟往常一样。
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手机版： GC2010错误的进了高浓Na2SO4溶液，出了些问题，求助各位
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