主题:【讨论】原子吸收版技术讨论之12——原子化图SHOW

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跟帖的版友需贴出平时工作中自己比较满意的原子化谱图,进行简短的评析。

具体要求:

详细说明仪器型号、样品名称、前处理方法、原子化条件、改进剂等。


PS:请不要拿标准溶液的谱图来充数

凡符合要求积极参与的版友有积分奖励,积极参与评论的版友也有积分奖励。




推荐答案:一土回复于2009/03/30


谢谢指正,
灯电流12mA确实大了,但我的增益还是57%,灯位已调,不知是灯的原因还是别的什么原因?
补充答案:

tingxi回复于2009/03/31


原子吸收测钴的吸收谱图,土壤样品,称样量0.1克。升温条件80-140度35秒,500度20秒,2400度5秒,2500度4秒,冷却20秒。

小古回复于2009/03/26

石墨炉原子化峰高信号,叫谱图是不是合适?

davidann回复于2009/03/27

楼上的灯电流过大引起自吸,所以灵敏度不高

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小古
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一土
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先传上我的一份,希望能起到抛砖引玉的作用,万分期待学习各位大侠的大作.
图片传不上,在附件里传.

原子吸收测水中铅原子化谱图
仪器型号:Varian220FS
标准系列中的一个浓度50ug/lPb,共进三针,氘灯扣背景。

灰化完全无损失,原子化完全,清除完全。背景扣除完全,但背景吸收值挺大的。信号响应值不大,灵敏度不太高,不知原子化效率的问题还是光吸收的问题?
总体升温程序的温度和时间设置合理。
61秒处有一负吸收不知为何。

方法: Pb  (石墨炉)

仪器设置:
波长:283.3 nm, 狭缝:0.5 nm, 灯电流:12.0 mA, 扣背景:扣背景开

测量设置:
校正模式: 浓度, 测量模式: 峰高, 平滑: 7 点
标样读数次数: 3, 样品读数次数: 3

石墨炉设置:

热进样: 关
基改剂 1 共进, 基改剂 1 体积: 2 uL, 注射次数: 1, 最后干燥步骤: 1


炉体高度: 0.0 mm

  步骤    温度  时间  气体流量  气体类型  读数  储存
          ℃    秒      L/min
      1      85    5.0        3.0  正常气    否    否
      2      95  40.0        3.0  正常气    否    否
      3      120  10.0        3.0  正常气    否    否
      4      400    5.0        3.0  正常气    否    否
      5      400    1.0        3.0  正常气    否    否
      6      400    2.0        0.0  正常气    否    是
      7    2100    0.9        0.0  正常气    是    是
      8    2100    2.0        0.0  正常气    是    是
      9    2100    2.0        3.0  正常气    否    是

仪器调零 [读数=0.0053Abs, 增益=57%]

试管号  样品标签                                              浓度 μg/L  %RSD    SD    平均吸光度背景吸光度 各次读数值
S:MIX  标样 5                                                  50.0000    1.3      0.0040  0.3046  0.1539    0.3076
                                                                                                                0.3001
                                                                                                                0.3062
                                                                                                              14:42:02 2008-12-19


三针的偏差不大




[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收测水中铅原子化谱图[/url]



帮你把图贴出来了!~~~~——raoqun20夜市
davidann
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楼上的灯电流过大引起自吸,所以灵敏度不高
一土
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原文由 davidann 发表:
楼上的灯电流过大引起自吸,所以灵敏度不高


谢谢指正,
灯电流12mA确实大了,但我的增益还是57%,灯位已调,不知是灯的原因还是别的什么原因?
tingxi
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原子吸收测钴的吸收谱图,土壤样品,称样量0.1克。升温条件80-140度35秒,500度20秒,2400度5秒,2500度4秒,冷却20秒。
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