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气相色谱（GC）

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主题：【讨论】这样的谱图是什么问题

浏览0 回复21 电梯直达

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happy水中月

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2009/3/28 19:27:36 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yuen72 发表:
反切造成的。有阀门切换，把拖尾切到别处去了。

这个是安捷伦7890，自动进样器，没有使用柱切换

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happy水中月

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2009/3/28 19:30:38 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guohua 发表:
quote]

在工作站中，进样口参数设置里面，但选择不分流时有个分流阀打开时间，目的是在溶剂峰出的差不多了以后打开分流阀以大流速的载气吹扫进样口，避免溶剂峰的拖尾以致影响相邻后续出峰。

你的图形就是分流阀打开后残余溶剂被吹走的谱图。

这种可能性比较大。如此说来也可以让分流阀打开的时间再稍微早一点，那么吹扫的溶剂就可以多了？

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皮皮鱼

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2009/3/29 8:22:29 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
原文由 yuen72 发表:
反切造成的。有阀门切换，把拖尾切到别处去了。

这个是安捷伦7890，自动进样器，没有使用柱切换

那么就是楼上朋友说的，瞬间不分流进样的效果了。

你溶剂样品中带测组分浓度小，所以采用开始不分流进样，让待测组分尽量大的进入色谱柱。等一定时间（比如1分钟）后，马上进行大比例反吹，赶走玻璃衬管中残余溶剂蒸汽，减小玻璃衬管造成的峰拖尾，也是这个效果。

或者Deans中心切割，被切割部分为一个过载大峰+微量待测组分，切入另一个色谱柱分离后，也是这个效果。

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雾非雾

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2009/3/29 11:47:59 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guohua 发表:
原文由 lianlxh 发表:
以前做实验，溶剂峰都是逐渐到达基线的，很圆滑，今天看了别人的一张谱图，很陡的就下来了，没有遇到这样情况的，大家看看是什么问题
说明下，实验使用的ECD检测器，HP-5的柱子，测定的溶剂是石油醚

在工作站中，进样口参数设置里面，但选择不分流时有个分流阀打开时间，目的是在溶剂峰出的差不多了以后打开分流阀以大流速的载气吹扫进样口，避免溶剂峰的拖尾以致影响相邻后续出峰。

你的图形就是分流阀打开后残余溶剂被吹走的谱图。

是，在进样的一定时间后，给一个很大的分流比，以便吹走溶剂，让基线迅速降到正常水平。

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viki

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2009/3/31 17:28:21 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

为什么是分流吹扫的缘故？不明白~~

在不分流的那个时间段，溶剂是随同样品一起进入到色谱柱的，对于已经进入色谱柱的东西还能再“切掉”？我理解不了，请大家帮我解释一下，谢谢。

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ciel

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2009/5/19 16:32:07 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我也遇到过这种情况，7890做顶空比你这更明显，正常到峰尖，垂直下来。

只有某个特殊的样品才会有。而且每次差不多在相同的保留时间出现。

我觉得应该是样品里某种物质引起的。

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浙大智达

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2009/5/21 17:32:31 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

碰到过这种问题的，经常，而且会出现每次出的溶剂峰都不太一样。具体原因也在思考中，听说石油醚在ECD检测器上本身就没有重复性的。

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lyg638

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2009/5/22 7:17:33 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 guohua 发表:
原文由 lianlxh 发表:
以前做实验，溶剂峰都是逐渐到达基线的，很圆滑，今天看了别人的一张谱图，很陡的就下来了，没有遇到这样情况的，大家看看是什么问题
说明下，实验使用的ECD检测器，HP-5的柱子，测定的溶剂是石油醚

在工作站中，进样口参数设置里面，但选择不分流时有个分流阀打开时间，目的是在溶剂峰出的差不多了以后打开分流阀以大流速的载气吹扫进样口，避免溶剂峰的拖尾以致影响相邻后续出峰。

你的图形就是分流阀打开后残余溶剂被吹走的谱图。