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气相色谱（GC）
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主题：【转帖】气相法检测蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸的问题

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yangyunan
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发表于：2009/03/31 16:40:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用气相色谱法做蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸,先用氯仿溶标准品,然后65度水浴中旋转蒸发,最后有氮气吹尽溶剂和水,加入硅烷化试剂,但最后为什么总会有很大的溶剂峰出现啊,可我最后把标样用氮气都吹得啥也不剩了,怎么还会有这么大的溶剂峰啊,是我去溶剂去的不干净还是我的分离度不够啊?用液相来说事的就别说了,我只想知道用气相是怎么做到的.谢谢.

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yangyunan
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2009/3/31 16:42:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一共两峰 一标准品峰一内标物峰
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活到九十 学到一百
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2009/3/31 17:23:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.氮气怎么将水吹干净？
2.硅烷化试剂也有可能产生溶剂峰。
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戈壁明珠
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2009/4/6 16:49:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硅烷化试剂可能是有响应的。最好把起始温度调低一些，这样前面的峰就容易分开。
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yangyunan
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2009/4/7 9:14:26 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
找到以前的人问过了 填充柱做出来的效果就是不好 分不开 他们说用的是毛细管柱做的 其它的和国标上的一致 现在我就是不知道他们用的什么毛细柱做的 他们说时间太长忘了~~~~
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戈壁明珠
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2009/4/7 9:41:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yangyunan 发表:
找到以前的人问过了 填充柱做出来的效果就是不好 分不开 他们说用的是毛细管柱做的 其它的和国标上的一致 现在我就是不知道他们用的什么毛细柱做的 他们说时间太长忘了~~~~


楼主，您的反应试剂是什么？
一般测有机酸类用极性柱子，如果衍生成酯，则可以用极性稍弱一些的柱子。中等极性的也可以考虑，您手头有哪些柱子？
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yangyunan
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2009/4/10 9:43:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的的BSA[N,0一双(三甲基硅烷基)乙酞胺〕和TMCS三甲基氯化硅烷)做反应剂 现用的柱子是酸洗经过硅烷化处理的 手头上没啥柱子 我想我已经明白怎么回事了 谢谢各位 这其实就是溶剂效应 只要用毛细柱分流走大部分溶剂自然效果就会好了
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