主题:【原创】透射电镜新人,记录每日使用透镜的问题和心得---请教大家的问题都在文章中置顶

浏览0 回复121 电梯直达
天黑请闭眼
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原文由 sourbing 发表:
恩,都是靠弹簧拉力的,我这里也是,不知道是不是年代久了。弹簧拉力不是很足,但我想这不是主要的问题,玻璃片上的油受教了,原来是正常的,但只有油没有碳就不正常了。
泵冒烟应该是正常的换气,你们那里可能是用一根管接到外面,我这里没接因为以前只是气,没有什么味道和烟尘,现在味道和烟尘都很大,所以怀疑是泵出问题了,昨天最后扩散泵抽了1个小时,用仪器看了看,真空度不够,会不会因为扩散泵真空不够导致油泵里面的油被氧化而形成现在的问题,我觉得有这个可能。。


让工程师来换油吧,另外,我记得这里面的油和普通的机械泵油型号还不一样。
无敌大冰冰
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非常的不好意思,最近制样出问题,所以没有摸电镜。。。没有更新。。
喷碳正在修理中。。郁闷。。
无敌大冰冰
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今天做了透射啦,啦啦啦。
喷碳还没好,但是others的减薄试样拿过来看了看,样子做的很好,针孔附近的影像很清楚,头一次看到30k倍,有些部分能明显的看到晶界的形状。

今天还看到了位错线,本来理解位错线应该是个回路。。基础位错书上学的,但是看到的很多都是两头断形状的,怎么会在晶体内断掉捏,书上不是这么说的,应该形成回路或者知道晶体边缘。。不能无故的消失。。难道是我理解错了?。。

因为观察的是钢材料,所以样品台非常的难弄,压片是螺丝从一头紧的,另一头卧在槽中,没有下压的固定装置,这会导致样品夹的不紧!今天发生了一例样品掉入电镜中的情况,巴拉巴拉,放进去一看,我靠,样品没了,赶紧放气,开盖子。。看到样品直挺挺的挂在极靴上。。站的还挺直!
找个木筷子,涂点真空脂,伸进去粘了出来。。。nnd,真空又要抽一天了。。明天继续观察,好几个样子那,哈哈
天黑请闭眼
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原文由 sourbing 发表:
今天做了透射啦,啦啦啦。
喷碳还没好,但是others的减薄试样拿过来看了看,样子做的很好,针孔附近的影像很清楚,头一次看到30k倍,有些部分能明显的看到晶界的形状。

今天还看到了位错线,本来理解位错线应该是个回路。。基础位错书上学的,但是看到的很多都是两头断形状的,怎么会在晶体内断掉捏,书上不是这么说的,应该形成回路或者知道晶体边缘。。不能无故的消失。。难道是我理解错了?。。

因为观察的是钢材料,所以样品台非常的难弄,压片是螺丝从一头紧的,另一头卧在槽中,没有下压的固定装置,这会导致样品夹的不紧!今天发生了一例样品掉入电镜中的情况,巴拉巴拉,放进去一看,我靠,样品没了,赶紧放气,开盖子。。看到样品直挺挺的挂在极靴上。。站的还挺直!
找个木筷子,涂点真空脂,伸进去粘了出来。。。nnd,真空又要抽一天了。。明天继续观察,好几个样子那,哈哈


你们开镜筒倒是家常便饭?呵呵。
怪味陈皮
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原文由 sourbing 发表:
今天做了透射啦,啦啦啦。
喷碳还没好,但是others的减薄试样拿过来看了看,样子做的很好,针孔附近的影像很清楚,头一次看到30k倍,有些部分能明显的看到晶界的形状。

今天还看到了位错线,本来理解位错线应该是个回路。。基础位错书上学的,但是看到的很多都是两头断形状的,怎么会在晶体内断掉捏,书上不是这么说的,应该形成回路或者知道晶体边缘。。不能无故的消失。。难道是我理解错了?。。
因为观察的是钢材料,所以样品台非常的难弄,压片是螺丝从一头紧的,另一头卧在槽中,没有下压的固定装置,这会导致样品夹的不紧!今天发生了一例样品掉入电镜中的情况,巴拉巴拉,放进去一看,我靠,样品没了,赶紧放气,开盖子。。看到样品直挺挺的挂在极靴上。。站的还挺直!
找个木筷子,涂点真空脂,伸进去粘了出来。。。nnd,真空又要抽一天了。。明天继续观察,好几个样子那,哈哈

样品吸到极靴上是因为样品没固定好,还是因为磁性太强被吸走了?
无敌大冰冰
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哈哈,是没有办法啊。
样品架我总觉得设计的有问题,为什么一头固定呢,样品哪里如果不固定,很容易掉,要知道样品放入的时候是竖直的,那一侧没有保护,原来的设计是把它放在一个小槽中,用那个固定片固定,但那个片太松了。。汗,不知道怎么定义,就说片了。。加上磁性样品,容易被吸到极靴上。。

无敌大冰冰
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今天没什么事情,资料查的差不多了,慢慢看。。
NBA火箭输了,中午看的郁闷,下午索性不干活了,算算前一阵照的电子衍射照片。
实话实说,从来没算过,也不会,网上找资料扫了扫。大概如下,不对的同志们指正。

Rd=L*lamda,我这里相机有效长度100cm,200kv的JEM-2010电子波长2.51×10(-2)埃,量一量衍射光斑到中心的问题就能算得晶面间距d值。

我这里无法上传(郁闷的公司),图片只能形容一下了,照得不好,围绕中心就六个点,成类似等轴的六个点,距离都差不多,量了三个,2.15、2.05、2.10,另外再近一些有散散的貌似等轴的四个点,照的不清楚,量了量1.41左右吧。

用外面的量好的那三个点算出d值,就是用上面那个公式为:1.167、1.224、1.195,确定hkl不是要查相关材料的pdf卡么,我就用jade5.0里面自带的。本来判断是Cr23C6或者Cr3C2或者Fe3C啥的。对比了一下,Cr的明显不符合,Fe3C的jade5.0竟然没有显示,d值有,没有hkl,这是怎么回事,郁闷啊!!用里面那个R为1.41的算得d=1.78,接近的就是[122]面。。

心里虚的慌,我这样能不能确定材料是Fe3C,哪里可以找到全一些的hkl值?。。。

Fe3C是正交的晶系,按理说不能出现我这样的六角的衍射光斑啊,六角不是立方、三角、六角晶系的特征么。。
无敌大冰冰
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原文由 ustb 发表:
样品吸到极靴上是因为样品没固定好,还是因为磁性太强被吸走了?


样品没固定好,那个样子做的有点大,又不敢用剪刀剪。。怕开裂啥的。。但我觉得主要问题是那个压片吃不住劲!!离样品的一头加紧那能多紧啊。。
无敌大冰冰
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新情况,另一张图,围绕中心4个点!
距离1.2、1.35、1.2、1.35,对称的。。算的d值2.09和1.85,对应的Fe3C为[211]和[221],这个还比较靠谱,就是点太少了。。外面还有个点貌似是[430]

这么弄是不是不严谨啊。。觉得这么简单就得到了有些出乎预料。。高手们现身!!!!
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