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气相色谱（GC）

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主题：【求助】【有奖活动】你使用气相色谱仪的开、关机习惯，并请版面的版主专家等进行点评

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yanshubaobao

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2009/6/17 10:34:37 44楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们的仪器用的是毛细管柱，平时做农残用的是程序升温。下面是我们的做PFPD检测器时的开关机程序。
开机：
1、检查进样针，是否能推拉得动，如不好，则用有机试剂清洗。
2、检查进样隔垫，衬管，是否脏了需要更换。
3、检查进样口是否拧紧。
4、先打开氮气和氢气的总阀，观察它的总压还有多少，如果还有足够的气量的话，再打开分压阀，调至合适的压力。
5、打开空气泵，在未开之前先放水和气，以免污染管路。
6、打开仪器电源。
7、打开电脑联机。
8、一般开机之后自动运行上次的程序。我们一般为关机程序，检测器是关闭的。这个时候在此状态下运行半个小时左右，让仪器稳定。
9、选择需要的程序，打开检测器，运行足够的时间，待仪器信号稳定，可以开始进样。
关机：
1、在运行的程序方法中关闭检测器，这样可以保护检测器。选择关机程序开始降温。
2、进样口和监测器温度降至50以下时可以关机。
3、关闭电脑。
4、关闭仪器电源。
5、关闭空气泵，关闭后放气。
6、关闭氮气和氢气总阀。关闭之后关闭分压阀。

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dzxchem

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2009/6/17 10:41:13 45楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
各位使用气相色谱仪的网友，你平常使用的是填充柱还是毛细管柱？你使用的是恒温分析还是程序升温分析(开机后柱温箱一直保持在分析的初始温度）？你通常在分析之前，开机的时候是如何操作的（分析样品前，你的柱温箱温度设置是高、低于色谱柱的分析温度)？分析样品结束以后，你又是如何操作的（柱温箱高、低还是等同分析时的温度）？

毛细管柱，程序升温和恒温根据实际选择。个人习惯：先开GC电源，不加热通载气30min以上，在进入工作站编辑方法；样品分析结束后，在打几针溶剂，高温持续30min以上驱赶杂质，；降温，关机

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2009/6/17 11:19:13 46楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
各位使用气相色谱仪的网友，你平常使用的是填充柱还是毛细管柱？你使用的是恒温分析还是程序升温分析(开机后柱温箱一直保持在分析的初始温度）？你通常在分析之前，开机的时候是如何操作的（分析样品前，你的柱温箱温度设置是高、低于色谱柱的分析温度)？分析样品结束以后，你又是如何操作的（柱温箱高、低还是等同分析时的温度）？
请你将自己的习惯写下来，晒一晒。
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我采用毛细管柱程序升温来做农残（ECD检测器），电脑先开，然后是气体阀门，打开仪器电源，自检通过后启动工作站。开机完成，关机按照开机相反的顺序即可。
分析样品前柱温箱温度低于色谱柱分析温度。分析结束后柱温箱温度再降下来（50度）。通常比较少关机，长期不用或者有问题时才关机。

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小H

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2009/6/17 11:24:50 47楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

毛细管柱
程序升温分析
分析样品前，我的柱温箱温度设置是低于色谱柱的分析温度。分析样品完毕后，等温度降到60摄氏度以下在关机。

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woa

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2009/6/23 18:03:15 48楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用的是毛细管，使用程序升温分析。我一般先开电脑→开载气，30s后开电源→观看仪器是否正常，一般通过基线看→设置检测器与进样口的温度，当这两处温度达到设置值时，设置色谱柱温度（设置程序升温，包括初始温度和结束温度）→开氢气30s后，开空气→点火→待基线稳定后，调零稳定后，便可分析样品→分析样品后，先关氢气总阀，待压力为0后火焰熄灭后，关空气总阀→设置检测器、进样口和柱箱温度接近室温→温度降至设定温度时，关电源总开关，再关载气。

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kidmy

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2009/8/6 10:40:24 49楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
各位使用气相色谱仪的网友，你平常使用的是填充柱还是毛细管柱？你使用的是恒温分析还是程序升温分析(开机后柱温箱一直保持在分析的初始温度）？你通常在分析之前，开机的时候是如何操作的（分析样品前，你的柱温箱温度设置是高、低于色谱柱的分析温度)？分析样品结束以后，你又是如何操作的（柱温箱高、低还是等同分析时的温度）？
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我们公司用色谱都是不关机了因为是二十四小时在线分析但是要是FID检测器关机前一定要关掉检测器，我们国庆什么放假要关机的时候就是要关掉检测器的热丝然后在关机的，但是载气还一直开着，开机的时候一定要等待温箱到达175摄氏度（烘烤温度）然后自降至60摄氏度（进样温度）为宜

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isee

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2009/8/6 17:50:55 50楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位使用气相色谱仪的网友，你平常使用的是填充柱还是毛细管柱？你使用的是恒温分析还是程序升温分析(开机后柱温箱一直保持在分析的初始温度）？你通常在分析之前，开机的时候是如何操作的（分析样品前，你的柱温箱温度设置是高、低于色谱柱的分析温度)？分析样品结束以后，你又是如何操作的（柱温箱高、低还是等同分析时的温度）？
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问题一串啊!平常毛细柱和填充柱都用,但毛细柱用得多一些,程序升温多一些,先开电脑,开载气,再开主机,联机后,进入工作站软件,分析样品前,柱温箱低于色谱柱的分析温度,分析结束后,先降检测器温度,再降进样口温度,柱温不着急,其实,这几个温度是几乎同时降的,现在的仪器都有保护功能,自动控制温度的升降.
要补充一句:做成分复杂的样品多用程序升温,做简单组分的样品,没有必要用程序升温,这与工作的性质有关.

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hjx084

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2009/9/15 10:22:18 51楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们平时使用的填充柱,分析采用程序升温.
开机前先检查电源是否通电，然后开电脑，开变压器、纯化器、空气压缩机，GC。待纯化器加热装置正常工作后，确保已有足够压力的空气进入GC后，打开氮气、氢气的阀门，然后检漏。查检各气源压力是否正常，一切正常后起动GC，准备点火。GC画面上显示ready(standby)后，待基线稳定就进行检测斜率。斜率正常后就开始进行样品检测。
关机顺序：先把火熄灭，然后在GC系统点击OFF，火闭氢气阀门，氮气阀门，待柱温、检测器温度、进样口温度降至100度以下就把GC仪器关上，关电脑，关纯化器、空气压缩机、变压器，关总电源。

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