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气相色谱（GC）
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主题：【求助】ECD这是怎么了？

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suryliu
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发表于：2009/04/08 16:47:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
故障描述：仪器GC-14C，检测器：ECD；
1基线没有明显变化
2灵敏度降低100倍不止
3程序升温，低温下流出的物质峰型还好一些，到高温的时候基本上该出来的峰就很小而且很宽（趴）
4换了一根色谱柱也没有改善
5气路也重新检查了一遍，应该没有问题

分析：1如果是检测器脏了，那分离效果该怎么解释
      2载气不纯的话，基线应该上升啊，可是基线没有什么变化
      3主要的疑惑还是为什么高温下的分离效果和灵敏度更差，主要是灵敏  度，因为这个时候已经看不到几个峰了

大家帮帮忙，出出主意吧，谢谢！
推荐答案：戈壁明珠回复于2009/04/08

ECD的气路都是有净化装置的，用上一段时间就要检查看看补集阱是否饱和。如果饱和了不但起不到净化作用反而成了一个污染源。
补充答案：

heaven2003回复于2009/04/09

应该是你的检测器脏了，清洗下看看

hershey回复于2009/04/11

我的安吉伦的6890也出现过类似问题，换换寸管

liugui回复于2009/04/08

我的GC－14C出现的问题和你的一样，无论怎样调零点，基线都没反应。估计是检测器污染了（岛津的工程师说是气源有问题）。过几天准备将检测器氢烘烤，看看效果如何。

xiaosong20回复于2009/04/09

可能是是检测器脏了。

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戈壁明珠
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2009/4/8 17:34:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出故障前做过什么样品没有，基质比较复杂的样品。
峰展宽原因很多的，进样系统要好好清理一下。
检测器的响应很低，很有可能被污染了。
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liugui
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2009/4/8 21:08:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的GC－14C出现的问题和你的一样，无论怎样调零点，基线都没反应。估计是检测器污染了（岛津的工程师说是气源有问题）。过几天准备将检测器氢烘烤，看看效果如何。
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戈壁明珠
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2009/4/8 23:17:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liugui 发表:
我的GC－14C出现的问题和你的一样，无论怎样调零点，基线都没反应。估计是检测器污染了（岛津的工程师说是气源有问题）。过几天准备将检测器氢烘烤，看看效果如何。

ECD的气路都是有净化装置的，用上一段时间就要检查看看补集阱是否饱和。如果饱和了不但起不到净化作用反而成了一个污染源。
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xiaosong20
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2009/4/9 10:28:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是是检测器脏了。
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heaven2003
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2009/4/9 13:05:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是你的检测器脏了，清洗下看看
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皮皮鱼
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2009/4/9 21:20:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 suryliu 发表:
故障描述：仪器GC-14C，检测器：ECD；
1基线没有明显变化
2灵敏度降低100倍不止
3程序升温，低温下流出的物质峰型还好一些，到高温的时候基本上该出来的峰就很小而且很宽（趴）
4换了一根色谱柱也没有改善
5气路也重新检查了一遍，应该没有问题

分析：1如果是检测器脏了，那分离效果该怎么解释
      2载气不纯的话，基线应该上升啊，可是基线没有什么变化
      3主要的疑惑还是为什么高温下的分离效果和灵敏度更差，主要是灵敏  度，因为这个时候已经看不到几个峰了

大家帮帮忙，出出主意吧，谢谢！


个人觉得进样口值得检查，应该污染、有死体积、温度低三者至少有一个问题存在。仔细检查进样口情况，并进行调整，看看效果。
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lyg638
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2009/4/10 7:57:40 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
清洗或更换进样口内衬管，内衬管内表面污染物对样品吸附所至灵敏度下降~
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hershey
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2009/4/11 12:29:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的安吉伦的6890也出现过类似问题，换换寸管
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suryliu
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2009/4/13 10:18:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家了，我打算换衬管试试
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