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主题：【求助】新手请教几个问题

浏览0 回复6 电梯直达
gsf8
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发表于：2009/04/08 18:43:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是新手遇到一些问题想请各位大哥帮忙解决一下（开始发表大家说我说的笼统 所以在发一次）
1.我做2.3.4-三羟基2苯甲酮的时候总是一个峰 100% 别人做是99。多（方法相同但柱子可能不同），于是我改了最小峰高（默认是6 我改成3了）这样就可以了 但有时候也还是要改成0才可以，才能达到雨别人大概相近的结果。我这样改最小峰高会影响其准确度吗？
2：我在做另一个物质（PAC具体什么我也不清楚）的时候 吸收峰 峰高很低 有几个含量少点的同分异构体都不好和杂峰分别了，一般是什么影响峰高呢。有什么办法可以增加峰高，浓度是5*10-4感觉浓度也不小了。
3：一般做完实验后是用流动相冲洗柱子好 还是纯溶剂
这几种物质都是用 乙腈：千分之一的磷酸水溶液（3：2）做流动相 波长选择是234 流速0.8。

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2009/4/8 19:44:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相用到缓冲盐时，做完实验后先用水冲，然后再用有机溶剂保存柱子
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有水有渝
xky0230699
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2009/4/8 19:56:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100%与99点多，有明显的统计学差异吗，没有的话，谁也不可能做得一样，峰高与进样量，检测器的灵敏度等都有关系，能影响柱效的都可能影响峰高。
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wsy18
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2009/4/8 20:19:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yyandljf 发表:
流动相用到缓冲盐时，做完实验后先用水冲，然后再用有机溶剂保存柱子

除非柱子说明中注明可以用纯水作流动相，一般柱子不宜直接用水冲，容易损坏柱子。通常用95%水+5%甲醇冲洗，冲洗完毕再用有机相过渡。
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yuan_log
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2009/4/9 8:50:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我想本质上没有差别，但是如果报告出100％，一般部门负责人都不敢，我们头天天喊着说不可能100％纯的吗。所以要经常在图上做点小手脚调整最小峰高这些参数，呵呵。郁闷呀。
ps:正常情况下我们是不是应该把最小峰高设为主峰的1％？求教
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老多_小多
emoc98311
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2009/4/9 11:27:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
100%的误差肯定大，100%和99%结果都正常，关键就是要同一操作才可以减小误差
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happy王子矜
wangzijin
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2009/4/9 13:43:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果单单出个别样品的数据，对于100%的图谱，可以更改一下积分参数，使没有被积分的峰积分出来。如果每次都是这样，那么也许是你进样量或浓度比别人低引起的。


也有可能是你们方法或仪器有些问题，比如氘灯能量下降，方法检出限定量限太低等，不过这个可能性不大，你们应该用的是成熟方法吧。


做完样品后的清洗，因为你用的是磷酸水：乙腈，可以用5-10%的乙腈的纯水溶液洗，然后切换到100%的纯乙腈（如果不是长期保存，也可以最后用90%的乙腈水溶液清洗）。时间为20倍柱体积差不多。一般4.6*250mm的柱子，你可以计算一下：0.23^*3.14*250*20（半径平方乘上圆周率乘上长度乘上20）计算一下
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