主题：【讨论】为什么我的气质联用重现性如此差？

原文由 zhchen1130 发表:
丙酮最好用色谱纯的，你试一下小剂量进样，看看重现性好不好

原文由 mitsumi 发表:

原文由 zhangxiaohg 发表:
这个问题我在多年前遇到过的，其实不是你仪器的问题，而你稀释所用的溶剂有问题，因为丙酮是低沸点的溶剂，很快就挥发掉了，你在进样的时候第一次时候可能比较准，在第二次进样的时候可能溶剂会挥发，便测得值会有所升高，（因为PBDE是高沸点的化合物，所以溶剂挥发，像溶液中的等测物浓度也会升高）于是就造成了重现性差。我想如果你改用甲苯的话，重现性会很好。

说的很对，甲苯在很多方面都优于丙酮。但是考虑到毒性等方面，所以我们还是选择了丙酮。至于挥发性，确实挺大。但是不是每次的重现性都是偏高，而是忽高忽低，这用挥发快就没法解释的通了。

原文由 silley 发表:

原文由 mitsumi 发表:

原文由 zhangxiaohg 发表:
这个问题我在多年前遇到过的，其实不是你仪器的问题，而你稀释所用的溶剂有问题，因为丙酮是低沸点的溶剂，很快就挥发掉了，你在进样的时候第一次时候可能比较准，在第二次进样的时候可能溶剂会挥发，便测得值会有所升高，（因为PBDE是高沸点的化合物，所以溶剂挥发，像溶液中的等测物浓度也会升高）于是就造成了重现性差。我想如果你改用甲苯的话，重现性会很好。

说的很对，甲苯在很多方面都优于丙酮。但是考虑到毒性等方面，所以我们还是选择了丙酮。至于挥发性，确实挺大。但是不是每次的重现性都是偏高，而是忽高忽低，这用挥发快就没法解释的通了。

你的衬管里有加石英玻璃棉么?我曾经遇上同样的问题,但做的样品及仪器不同,请了仪器商过来两次都没解决,后来才发现是玻璃棉的问题,我最后加了玻璃棉问题就解决了.我曾经有就此事发过贴.

原文由 silley 发表:

原文由 mitsumi 发表:

原文由 zhangxiaohg 发表:
这个问题我在多年前遇到过的，其实不是你仪器的问题，而你稀释所用的溶剂有问题，因为丙酮是低沸点的溶剂，很快就挥发掉了，你在进样的时候第一次时候可能比较准，在第二次进样的时候可能溶剂会挥发，便测得值会有所升高，（因为PBDE是高沸点的化合物，所以溶剂挥发，像溶液中的等测物浓度也会升高）于是就造成了重现性差。我想如果你改用甲苯的话，重现性会很好。

说的很对，甲苯在很多方面都优于丙酮。但是考虑到毒性等方面，所以我们还是选择了丙酮。至于挥发性，确实挺大。但是不是每次的重现性都是偏高，而是忽高忽低，这用挥发快就没法解释的通了。

你的衬管里有加石英玻璃棉么?我曾经遇上同样的问题,但做的样品及仪器不同,请了仪器商过来两次都没解决,后来才发现是玻璃棉的问题,我最后加了玻璃棉问题就解决了.我曾经有就此事发过贴.