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主题：【讨论】帮我看看图谱,分析一下什么原因??

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皮皮鱼
yuen72
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2009/4/13 1:46:30 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiana1978 发表:
其他分析条件:柱子为2m的5A分子筛填充柱,柱温为80度, FID的检测器温度为200度,载气为高纯氮气,总流量为30ml/min,氢气流量为40ml/min,空气流量为400ml/min,背景气是大气.进样方式为六通阀进样.


呵呵，你说的不完全吧，是不是有保护反切啊，那个反峰是不是切阀扰动哦。
你的谱图非常好，没有你说的峰型不对称的问题，很对称。甲烷很难不对称的。
你的问题是基线发生切阀扰动，甲烷峰出在扰动上，导致看上去峰型畸变了。等等，你的基线这么上山下乡的？为什么啊？


明白了，你没有切阀保护，你的柱子就是一根分子筛。前面的反峰是你样品中的高纯N2，基线的上山下乡是你样品中含有的重烃。你是分析高纯N2中的微量烃类吧？你的标气或者样品中含有重烃吧？由于你直接分析，这些重烃在你的色谱柱中存留，流出速度很慢，形成了你的基线长周期扰动。估计这些重烃来自你的标准气。

可惜你无法得到稳定的基线，否则你背景扣除之后，你会发现你的甲烷峰非常良好的。峰型这么难看，是你的基线难看，不是峰难看啊。

解决办法：老化色谱柱过夜，第二天来了空走基线，看看是不是直了。如果直了，马上分析样品，这一针可以保证峰型是好的了。后面的就不好说了，如果你这一针里面有重组分进去了，后面基线就已经乱了。呵呵。

怎么解决？没法解决。除非你更换方法，保护一下柱子，让重烃进不去，或者进去了反吹出来。例如前面用Porapak-Q柱子保护一下，或者用下面的气路反吹重烃出柱子，才成。

这个是做非甲烷总烃的方法，甲烷出峰立刻切阀反吹，2倍甲烷出峰时间后出其他烃类的一个合峰。合峰出完全了就可以分析下一个样品了。

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皮皮鱼
yuen72
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2009/4/13 2:05:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩。你这三个图是在连续分析，后面看到的反峰是下一次分析的反峰了。空走之所以没有反峰，是因为后面还没进样。

你的载气可能也有问题，为什么样品中高纯N2出反峰呢？六通阀进样绝对不会有这个的啊，看来是载气纯度差了。你是不是用的老CO、CO2分析的仪器改造的？甲烷化器没去掉？这个反峰挺有趣，据我分析是载气中含有出峰在甲烷之前的非甲烷烃类才能这样。因为这个反峰在甲烷峰前面啊，这么一看就只有CO了，还要有甲烷化器才能出现这个样子呢。否则哪里有出峰在甲烷前面的烃类。恩，继续分析，那么你这个甲烷化器现在不受保护了，重组分可以进去。甲烷化器进了重组分，特别是温度又没有足够高（400度），比如在300度左右，那么就出现这个基线大范围拨动了。同时，这时候也能对CO进行有效的转化，确保进样能出反峰。如果你的重组分是乙烯或以上，那么400度也会基线波动。

恩恩，就像在猜谜语哦，好玩。如果我猜中了，那么把甲烷化器拆了吧。拆了以后，重组分出峰快的多，可能分析周期长点就没有波动了。

哦。还有，通过适当的数据处理，例如积分参数调整，应该可以消除这个干扰的。但是你第三张谱图太吓人，不太好设置这些参数了。
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Last edit by yuen72
皮皮鱼
yuen72
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2009/4/13 2:18:22 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiana1978 发表:
其他分析条件:柱子为2m的5A分子筛填充柱,柱温为80度, FID的检测器温度为200度,载气为高纯氮气,总流量为30ml/min,氢气流量为40ml/min,空气流量为400ml/min,背景气是大气.进样方式为六通阀进样.


再看看还是觉得不对。反峰可以解释为载气不纯，第1和第2张图中后面的基线骤降怎么解释？还是有切阀保护的啊，这个只能用切阀扰动来解释啊，难道你还做了灵敏度调整或者基线强制？那么说就是你保护晚了，切阀动作慢了，才让重组分进入甲烷化器的。嘿嘿，如果我又猜对了，那么调整这个切阀时间可以保护好呢。

FID，载气和样品本底不同，比如分别是N2和He，虽然对离子化效率有影响，但不会出这么大反峰的。

胡乱猜测，楼主看到了谈谈实际情况哦。
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Sun A
sanking9
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2009/4/13 11:08:04 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的色譜圖出現負值.在FID操作中有可能是空氣帶有溼度,請先改善空氣品質後再操作,負值沒有了,自然會提升分析再現性.
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2009/4/13 12:13:28 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面的反峰应该是由于进样后载气下降引起的，你用的是稳流阀，如果用稳压阀进会改善。你可以自己加个背压阀，在载气压力一致下进样
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orangeghost
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2009/4/13 14:08:21 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，兄弟，你用的岛津做甲烷吗？你的进样量是多少？气体样品？1.0ml吗？倒峰有可能是进样量太大，导致基线陡降，还有可能是你的选择的柱子问题，如果是毛细柱，就有分离不好的情况。做甲烷还是用填充柱比较好的。而且你空白的尺度放的很大，又看不见时间窗，所以不好评价
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orangeghost
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2009/4/13 14:11:11 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，不好意思，后来图片打开时间窗看到了，其实你的空白应该还算错的，因为你尺度放的大，所以看着就比较起伏
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皮皮鱼
yuen72
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2009/4/13 14:55:12 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 orangeghost 发表:
呵呵，不好意思，后来图片打开时间窗看到了，其实你的空白应该还算错的，因为你尺度放的大，所以看着就比较起伏


他基线波动相当不小啊。就他给的基线，波动范围在0.4了，而他的色谱峰才0.65高哦。

仔细看他的谱图很久，似乎发现了昨天晚上没看到的东西，昨天看来确实太晚太困了。

它的基线陡降其实是色谱分析开始，内部程序做了一个基线强制回零。这说明他确实就是六通阀，没有保护反吹措施的。

前面的朋友为反峰给出了很多理由，还是有点不理解。柱前压115kPa，1ml定量环会造成基线这么大的下降？空气湿度会造成固定每次分析都有下降，而空走基线就没有？

古怪。这几张谱图我收藏了。很有趣，很有分析的价值。

当然，他的问题答案很明白：

这些谱图中甲烷峰其实很好很对称，只是基线波动太大了，导致甲烷峰看上去很难看。
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jerome007
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2009/4/14 11:30:53 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前面有些网友评论的有道理。单纯的六通阀进样，会使样品中各种组分全部进入柱系统，烃类组分会被吸附在5A柱上，但随着时间及柱温的升高，烃类会逐渐流出。建议换成十通阀，可实现反吹。
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liujunbaozhang
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2009/4/14 22:27:25 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有反吹和预柱，气体CH4的分析不建议用5A柱，从谱图看可能载气不纯或柱子污染。建议用TDX-01，2M，60/80目。峰型好且特别耐用。
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