实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043509今日发帖：297 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
ICP-MS
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【讨论】消解后赶酸？？

浏览0 回复19 电梯直达
相关阅读
青虫
liangtingcug
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/17 13:27:57 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们通常都用最苛刻的办法前处理各种要进仪器的样品，浓酸高温高压再蒸干提取定容，基本没有不溶的。

试验环境：超净室
试剂：高一次纯硝酸（经过一次亚沸蒸馏处理），高纯一次氢氟酸（由于我们 处理地质样品偏多，因此需要用HF赶走Si）。MQ-H2O

ICP-MS分析用岩石样品溶解流程：
1.    准确称取粉末样品50 ± 1 mg置于Teflon坩埚中；
2.    用1-2滴高纯水润湿样品，然后依次加入1 ml HNO3 和1 ml HF（顺序不能颠倒）（如果溶解橄榄岩样品，则需加入1ml H2O）；
3.    将Teflon坩埚放入钢套，拧紧后置于烘箱中于190 ± 5 °C 加热>48h；
4.    待溶样弹冷却，开盖后置于电热板上（115°C）蒸干，然后加入1 ml HNO3 并再次蒸干（保证Teflon坩埚壁无液体）（如有黑色悬浮物，则蒸干后加入1~2滴HClO4，再次蒸干）；
5.    加入3ml 30% HNO3，再次将Teflon坩埚放入钢套，拧紧后置于烘箱中于190 ± 5 °C 加热>12h（如果溶解橄榄岩样品，则应延长时间）；
6.    将溶液转入聚乙烯料瓶中，并用2% HNO3稀释至~100g (对应的稀释因子为2000)后，密闭保存以备ICP-MS测试。

当然，在溶样前需要严格清洗特氟龙溶样弹，周期为一周。


赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
青虫
liangtingcug
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/17 13:31:44 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸的过程中，一些挥发性的元素会随之而去，比如酸消解无法测I，Br等元素。而用HF酸式为了赶净样品中的Si，加热蒸干使之挥发掉；然后再用HNO3将HF酸赶净，加热蒸干；最后用稀酸提取定容。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
matha
matha
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/4 10:56:50 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看是啥酸~~~还有看看你测啥样~~因为某些酸会影响测定~~你赶算就直接加热挥干就行
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
sueyuqian
sueyuqian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/4 10:58:57 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题有难度哈,应该是
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
汉痞
lhb_225
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/4 11:23:31 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消化至接近干涸就可以有效的赶酸！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
icp-ms
icp-ms
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/6 14:03:45 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果能够保证基体含盐量和硝酸浓度都在允许范围内可以不赶酸。
但是lz如果用双氧水溶样还是要注意，在进样过程中会有气泡产生，影响稳定性，仔细观察会发现RSD不稳。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wqdywh
wqdywh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/22 16:15:15 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用不着赶酸，硝酸本身并不会影响，当然要用优级酸最好
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
maxj2283
maxj2283
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/25 17:20:42 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用固体粉浆雾化器不就得了
----马氏雾化器
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wenwen1017
wenwen1017
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/5/25 18:12:01 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzyxq 发表:
我觉得ICP-MS对酸含量耐受性还是可以的。当然要看是什么酸，象硝酸就不是很要紧，我这里10%硝酸一直进。

同意此观点  做过类似的实验验证  除了HF酸
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【讨论】消解后赶酸？？
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁