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主题：【讨论】也来谈谈我遇到的农药异构体问题

浏览0 回复13 电梯直达
nomadyu
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发表于：2009/04/23 16:49:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几天看到两个帖子，将一个标准品中的几个峰的问题，在我平时的工作中也遇到一些，抛砖引玉
菊酯类，这个不用讲了，多数都有异构体，以第一张图来看，自左至右分别是氯菊酯（两个峰）、氯氰菊酯（三个峰）、氰戊菊酯（两个峰）、溴氰菊酯（一小一大两个峰），我用的0.32的柱子，具体的出峰情况还要视柱子和分析条件来定。
其他的比如氯氟氰菊酯、胺菊酯一小一大两个峰；氟氰戊菊酯和氟氯氰菊酯类似于氯氰菊酯的样子，一堆峰。菊酯类的标样都是以总含量计算的，如果没有特殊说明，处理的时候需要把几个峰面积加起来计算。
六六六和滴滴涕，太经典了，没有什么可讲的。
氯丹的n个峰看都看不清楚的……
有机磷，毒虫畏（是它哦？貌似）、磷胺两个峰
丙环唑、苯醚甲环唑两个峰
阿维菌素有两个，不过残留好象只算一个吧？？
其他比如硫丹的标样可能有杂质峰，七氯中有环氧七氯的峰，这个都是要提高警惕的。
其他的请大家补充
该帖子作者被版主 我在故我思加 15积分， 2经验，加分理由：感谢总结、分享！
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我在故我思
hotdoglet
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2009/4/23 19:54:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢楼主的总结与分享！
异构体在很多农药中，尤其是菊酯类农药中都存在，由此引起的定量问题也比较突出。
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nomadyu
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2009/4/23 20:26:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顺便回一下有关同志的疑问
第一张图里显示的是以compound计算的,也就是我们积分的结果,共有9个峰

下面一张图是以group计算的,实际是5个组分,每个组分的面积以峰面积总和来计算,做标准曲线
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nomadyu
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2009/4/23 20:30:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
安家的6890计算

我平时6890是用FPD的,ECD很少用，所以没有怎么花时间去研究,还没有找到如何以GROUP来表示标准曲线,不过对付着是能用了,比手算好很多啊
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雾非雾
mcds
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2009/4/23 20:34:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前用安捷伦6890是用峰加和的方式算的。比较省事。
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nomadyu
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2009/4/23 20:55:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰加和的方式确实比较方便，但是有的时候不一定能用，比如,如果是六六六和滴滴涕,几个异构体的保留时间相差很多的时候就不适合
或者做菊酯类样品的时候，由于温度高所以基线的漂移会比较严重，这个时候低浓度的样品斜率就很难来定,我总是找不到一个合适的能把所有峰都恰当积分的方法
做六六六\五氯硝基苯\硫丹\滴滴涕,几个组分的异构提保留时间相互交错,还是以group来计算比较合适
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YIQIFENXI
wangyu68
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2009/4/25 9:09:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我們一般都是累加計算的，如果要精確计算的話，就需要使用手性柱了。
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Last edit by zongguitang
sun113791
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2009/4/28 13:58:43 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实分析过程中要看你需要的,你感觉要分析出异构体,那你就选择塔板数大的,如不要求分析异构体的,你就选用色谱柱塔板数小的,选用短色谱柱,这样分析的结果更准确.
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高山流水
高山流水
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2009/4/30 20:46:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氯氰菊酯我们用DB－1701可以分到四个峰。
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阿拉奉化
xulibin
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2009/5/6 10:05:07 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时候算的时候我只算了一个。
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hlf_1026
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2009/5/6 22:14:36 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们日常检测的硫丹包括：alpha-硫丹，beta-硫丹，硫丹硫酸盐；标准溶液是三个单标配成一定浓度的混合溶液。
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