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液相色谱（LC）

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主题：图谱来找茬(第七季)-拖尾/前沿峰解析

浏览0 回复53 电梯直达

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zhu1982

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2009/4/28 8:37:57 31楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰拖尾有可能是:1.阀连接处出现死区；2.进样器内有污染或不干净；3.色谱柱选择不当；4.进样技术差；5.样品在流动相中溶解度小；6.进样量太大。

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活到九十学到一百

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2009/4/28 14:23:11 32楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 原因：进样体积太大或样品浓度太高，样品过载致使平衡被破坏；
解决办法：减小进样量或稀释样品
2.对于流动相来讲样品溶剂太强；
解决办法：用流动相溶解样品
3.柱或保护柱被污染
解决办法：清洗柱或保护柱，必要时更换
4.柱性能下降
解决办法：检查柱效，对色谱柱进行再生处理，必要时更换

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caijieye

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2009/4/29 11:18:35 33楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人观点：
1.如楼上各位的说法，柱子有问题，对于不同的物质应该选择不一样的柱子吧
2.有些羰基类物质在柱子上出峰好像就有拖尾现象的 ~~~~(>_<)~~~~
3.调节溶液的PH值
4.调整参数（分析），提高分离效果

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tcjscl

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2009/4/29 11:19:44 34楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

合适的流动相，调节好PH

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emma09

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2009/4/29 14:34:59 35楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、流动相的比例对样品分离影响很大，比例不适当就会产长拖尾，所以要调整流动相的比例；
2、再就是调整流速

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duming

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2009/4/29 20:18:16 36楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基本上没有完全对称的峰，大多数峰都拖尾，拖尾的原因很大程度是柱头污染和板结造成的，趋势是柱子拖尾越来越严重，我曾经将拖尾十分严重的色谱柱打开，发现柱子入口端的填料颜色非常深，而且填料靠近管壁的一层已经结成了一圈硬壳，
新柱子前沿的多一些，理论上分配系数等于1的组分无论如何分离都是对称的，分配系数不为1的情况峰型都不对称，在塔板数非常高的时候，峰型近似于正态分布曲线。

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slake99

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2009/5/1 8:02:25 37楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调节流动相极性和流速试试。

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wdl158160

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2009/5/1 18:41:12 38楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shaweinan 发表:
原文由 qinhuan680 发表:
　　图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。
　　在处理样品时选择合适的流动相最为重要，所以在实验设计时充分了解所要分离的物质的化学性质和溶解度、极性等相关问题，摸条件时找到较好的流动相，是避免拖尾峰出现的最好方法。
　　对于生物碱类成分的分离关键在于加入的酸的量，因为你得让成分被色谱柱吸附后，能够很好的溶解在流动相中，即解吸附下来才行啊，所以注意你的酸的加入量吧！还有就是选择合适的色谱柱，最重要喽！

　　比较喜欢这个解答