主题：【求助】请教大虾们影响余氯的因素及其检测注意事项

楼主用的是哪种方法检测的
氨氮  有机物  悬浮物都会影响余氯测定的准确性，
还有水样的PH 温度也会影响

我用的是邻联甲苯胺的方法啊，取0.5毫升加水样至刻度（大概10毫升）...温度保持在室温观察颜色比较...别个说是因为放水的时间太短？...不知道大虾们的意见呢？？？？？.希望详细说明..........谢谢啦.

原文由 wf727048 发表:
我用的是邻联甲苯胺的方法啊，取0.5毫升加水样至刻度（大概10毫升）...温度保持在室温观察颜色比较...别个说是因为放水的时间太短？...不知道大虾们的意见呢？？？？？.希望详细说明..........谢谢啦.

这个方法不是淘汰了吗？你有没有实验室仪器检测这样比较好，我们实验室以前用这方法和在线的比较都不准，用余氯测定仪挺在准的。

基于上述理论基础，当使用邻联甲苯胺目视比色方法检测二氧化氯消毒处理的饮用水中余氯时，相同摩尔数的ClO2和Cl2与邻联甲苯胺反应，ClO2与邻联甲苯胺显色反应产生的颜色只有Cl2与邻联甲苯胺显色反应产生的颜色的一半，同时，ClO2的有效氯是Cl2的2.63倍，当表示人们长期以来习惯的“余氯”含量时，若ClO2和Cl2与邻联甲苯胺显色反应产生的颜色深度相等，则二氧化氯处理后的水中余氯含量应为氯处理后的水中余氯含量的5倍。
2×67.453/70.906×2.63=5.00
因此，当用稳定性二氧化氯消毒处理饮用水时，若使用邻联甲苯胺检测水中余氯。则用于检测使用氯气消毒处理的饮用水中余氯的模仿标准色阶应用缓冲溶液稀释5倍。
由于二氧化氯与邻联甲苯胺的显色灵敏度只有氯与邻联甲苯胺的五分之一（以余氯来衡量），因此，为了提高检测灵敏度，应增大显色液层的厚度，对余氯含量低的水样。建议使用100 mL的比色管测定水中余氯。
1    实验部分
1.1  主要器具及试剂
1.1.1  主要器具
比色管：100、50、25 mL。
1.1.2  试剂的配制
（1） 盐酸邻联甲苯胺溶液：称取1.35 g盐酸邻联甲苯胺（上海试剂三厂生产）溶于500 mL水中，搅拌加入500 mL（3+7）盐酸。将此溶液存入褐色瓶中，使用时间不得超过六个月。
（2） 缓冲溶液：称取22.86 g预先在110 ℃烘干过的磷酸氢二钠和46.14 g磷酸二氢钾，溶于不含CO2的水中并定容为1 000 mL，静置数日后滤除析出的沉淀作为原液。分取原液400 mL，用不含CO2的水稀释至2 000 mL。此溶液为pH 6.5的缓冲溶液。
（3） 铬酸钾一重铬酸钾贮备溶液：称取4.650 g K2CrO4、1.550 g K2Cr2O7，用缓冲溶液溶解并定容为1 000 mL。
（4） 铬酸钾一重铬酸钾使用溶液：取200 mL铬酸钾一重铬酸钾贮备溶液，用缓冲溶液定容为1 000 mL（即把原标准色阶稀释5倍）。
（5） 氯的模仿色阶：使用100 mL比色管时，按照表1给出的数值将铬酸钾一重铬酸钾使用溶液与缓冲溶液混合作为氯的模仿标准色阶。色阶溶液出现沉淀后应重新配制。
（6） 1%CyDTA溶液：取1 g环己二胺四乙酸溶于水并定容为100 mL。
（7） ClO2溶液：取稳定性二氧化氯溶液（ClO2有效质量分数为2%）和相应的活化剂（贵阳科领化工有限公司生产）各25 mL，混合均匀，避光活化约15 min，取已活化的ClO2溶液适量，逐级稀释至ClO2质量浓度约为1 mg/L，备用。
1.2  分析操作
取100 mL比色管加入1 mL盐酸邻联甲苯胺溶液，往比色管中添加试样至标线，充分混匀，将显色的试样溶液置于暗处5 min，与模仿色阶比较（从比色管上方往下看），根据表1求出试样中残留氯的浓度。
2    结果与讨论
2.1  盐酸邻联甲苯胺的用量
按照分析操作程序，在100 mL比色管中添加不同量的邻联甲苯胺溶液，取1 mg/L的ClO2溶液加至刻度，对邻联甲苯胺溶液用量进行选择实验。结果表明，邻联甲苯胺溶液用量低于0.2 mL时，ClO2与邻联甲苯胺反应生成红色多醌，显色程度相当于数mg/L的ClO2；邻联甲苯胺溶液用量为0.2～5 mL时，ClO2与邻联甲苯胺反应生成黄色多醌，颜色一致。综合考虑，邻联甲苯胺的用量选择1 mL。
2.2  显色环境
按照分析操作程序，做避光显色和在自然光下显色的对照实验。结果表明，在自然光下，显色随着时间的推移，溶液的颜色有所加深；而避光显色的溶液，颜色稳定。故显色反应应在暗处进行。
2.3  显色时间
按照分析操作程序，对显色时间进行选择实验。结果表明，显色时间超过3 min后，颜色保持稳定。测定时间定为显色后5 min。
2.4  邻联甲苯胺的添加顺序
邻联甲苯胺的添加方式不同会产生误差。在先将试样加入比色管。然后再往比色管中添加邻联甲苯胺时，若试样pH较高，则容易生成蓝色的显色醌，一旦蓝色出现，即使降低pH也不能转化成测定所需的黄色多醌。因此，统一采用预先将邻联甲苯胺溶液加入比色管，然后再往比色管中添加试样的方式。
2.5  共存元素的干扰及消除
试样中含有大量的Fe3+、Mn2+时，呈现出与邻联甲苯胺显色相接近的颜色，产生正干扰。为消除铁、锰的影响。应事先按照95 mL试样添加3 mL 1%CyDTA溶液的比例添加CyDTA，络合Fe3+、Mn2+，可消除其颜色，避免干扰。然后，再按分析步骤测定试样中的余氯含量。
2.6  比色管的选择
若所用比色管容积和本方法不一致时，邻联甲苯胺溶液的加入量按如下数量作相应的调整：100 mL比色管加1 mL，50 mL比色管加0.5 mL，25 mL比色管加0.25 mL。


有可能是过程氯气挥发
以前测都正常吗

感谢各位大侠的分析，再次请教下之前邻联甲苯胺的方法为何遭到淘汰呢？？？。。。还有取水时应该追忆那些问题呢？？？？

要注意水样要及时处理，特别是显色的时候要迅速以及标液要临用临配！
供试品连续测定其吸光值有所下降的，因为其反应物在连续的存放不稳定。

我们用哈希dr5000测，试剂也是购买的，操作超级简单！

原文由 wf727048 发表:
感谢各位大侠的分析，再次请教下之前邻联甲苯胺的方法为何遭到淘汰呢？？？。。。还有取水时应该追忆那些问题呢？？？？

显色受到的影响因素太多～无法精确取值～～ 再加上有很强的致癌性。。。要有条件的还是换DPD试剂吧

取水时最好多放一下哈～～我们取水要求放水5～10分钟

邻联甲苯胺具有很强的致癌性，因此被淘汰，如果继续用也可以，新标准已用四甲基联苯胺代替邻联甲苯胺，测量原理也一致，只是该试剂太贵了，用不起，10克得600余元。