主题:【讨论】Na,K测试回收率低的原因?

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cps_perfect
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各位高手:
  Na,K测试比较难的原因是不是因为:"其属于碱金属元素,其电离电位比较低,由于其电离后形成的离子比较难激发,导致测试的分析灵敏度比较差."请大家确认下!谢谢
    另外,本人最近做了个回收试验,分别在LiCoO2样品(7.2%的Li)中添加2mg/L的标准溶液Na,平行2次,回收率分别为81.1%,83.4%;而做的3次添加0.5mg/L K的回收结果分别为109%,90%(说明下:测试方法采用基体匹配法,在标准溶液中添加跟样品中浓度大致一样的Li,Co);本人以前用没有添加Li的标准溶液测试做的K的回收率分别为90%,74%,76%,因此我有以下几个问题请大家讨论下:
    1,对于Na,K测试究竟该如何优化其测试参数(雾化气流速?标准溶液该如何配?)
    2,为何两种方法的回收率都不是太理想?前者要好点
    3,怎么样提高Na,K测试灵敏度?
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chemistryren
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原文由 cps_perfect 发表:
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  Na,K测试比较难的原因是不是因为:"其属于碱金属元素,其电离电位比较低,由于其电离后形成的离子比较难激发,导致测试的分析灵敏度比较差."请大家确认下!谢谢
    另外,本人最近做了个回收试验,分别在LiCoO2样品(7.2%的Li)中添加2mg/L的标准溶液Na,平行2次,回收率分别为81.1%,83.4%;而做的3次添加0.5mg/L K的回收结果分别为109%,90%(说明下:测试方法采用基体匹配法,在标准溶液中添加跟样品中浓度大致一样的Li,Co);本人以前用没有添加Li的标准溶液测试做的K的回收率分别为90%,74%,76%,因此我有以下几个问题请大家讨论下:
    1,对于Na,K测试究竟该如何优化其测试参数(雾化气流速?标准溶液该如何配?)
    2,为何两种方法的回收率都不是太理想?前者要好点
    3,怎么样提高Na,K测试灵敏度?

楼主是不是你的样品在前处理过程有损失啊?你加标是在前处理前加的还是前处理后加的呢??
锂盐应该是消电离剂,应该对测定钾钠有帮助才对。
shaweinan
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  Na,K测试比较难的原因是不是因为:“其属于碱金属元素,其电离电位比较低,由于其电离后形成的离子比较难激发,导致测试的分析灵敏度比较差.”请大家确认下!谢谢
    另外,本人最近做了个回收试验,分别在LiCoO2样品(7.2%的Li)中添加2mg/L的标准溶液Na,平行两次,回收率分别为81.1%,83.4%;而做的三次添加0.5mg/L K的回收结果分别为109%,90%(说明下:测试方法采用基体匹配法,在标准溶液中添加跟样品中浓度大致一样的Li,Co);本人以前用没有添加Li的标准溶液测试做的K的回收率分别为90%,74%,76%,因此我有以下几个问题请大家讨论下:
    1.对于Na,K测试究竟该如何优化其测试参数(雾化气流速?标准溶液该如何配?)
    2.为何两种方法的回收率都不是太理想?前者要好点
    3.怎么样提高Na,K测试灵敏度?


  适当减小高频功率增大载气流速。
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lilongfei14
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测钾、钠时,功率小点,处理样品时注意,因为很容易带进自然届的钾钠。
cps_perfect
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谢谢大家,我打电话给供应商了,他们也说是降低功率到950W。但这就要单独测试Na,K了
eawa
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最好是用垂直向來做,Na,K,Ca等離子共存時產生離子效應(EIE效應)

若是高濃度時采用垂直向來分析,在降低觀測高度由原來15mm降到12mm

這樣做出來效果比較佳
huludao
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yanhu840309
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原文由 eawa 发表:
最好是用垂直向來做,Na,K,Ca等離子共存時產生離子效應(EIE效應)

若是高濃度時采用垂直向來分析,在降低觀測高度由原來15mm降到12mm

這樣做出來效果比較佳

我们的ICP就是垂直的啊,由于最近仪器内部的gas-box坏了,还没有用950W确认
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