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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】为何检测结果和第三方的不同

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雨飞扬

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发表于：2009/04/27 15:50:02 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们是做RoHS的，发现一个现象：同一个样品送到第三方检测能检测到三百多的10PBDE和几十的9PBDE，但是在我们的GCMS（agilent）上只能检测到10PBDE，问了第三方他们没有浓缩，都是采用索氏萃取的，是前处理的问题还是我们的仪器检测灵敏度低或其他的问题呢？？
清洗离子源后没什么改善。

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2009/4/27 16:40:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 biscuityu 发表:
我们是做RoHS的，发现一个现象：同一个样品送到第三方检测能检测到三百多的10PBDE和几十的9PBDE，但是在我们的GCMS（agilent）上只能检测到10PBDE，问了第三方他们没有浓缩，都是采用索氏萃取的，是前处理的问题还是我们的仪器检测灵敏度低或其他的问题呢？？
清洗离子源后没什么改善。

可能出现的问题很多，都会影响你的数值。你方便把你的前处理操作开始到测出数值这个过程说一下吗。

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東成西就

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2009/4/27 16:42:09 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有几个方面：
1.可能是由于样品放置时间不同或遇到到紫外使10PBDE脱溴分解为9PBDE，也就是说你送测的时候可能在路上也可能是他前处理的时候遇到紫外光比较多，而分解为9PBDE。
2.标准曲线的配制问题，你要问清他们的标曲的浓度是怎么配的，你们的是怎么配的，这个也会有差别的，如果配制的浓度梯度是一样的，你最好做个QC来检测一下你的标曲是否正常（最好是用最低点的那个浓度）。
3.最后定容的体积，你要知道他们定容到多少，比如，人家定到50ml，你定到100ml，最后测试的结果也会不同。
4.使用的针头过滤器是否相同，有的用的是尼龙66，有的是尼龙65，这个最后测试的结果也会有所差别的。
5.最后，最好做一下加标回收来验证你所使用的前处理方法及仪器条件，是否符合测试要求。
以上供您参考！

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