紫外可见分光光度计(UV)

主题:【讨论】有关分光基线的问题

浏览0 回复71 电梯直达
hrcren
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
悬赏金额:100积分 状态: 已解决
前几天在做分光的时候,做了一个连续扫描,扫了几张图,一张空气的,一张蒸馏水的,一张水样的(见下图),我想知道,那些方形的锯齿状波形是怎样产生的?
首先声明,这是没有扣除空白,直接扫描的,扣除空白后再扫就是基本上是直线了。
咨询过工程师,按照工程师的说法,我的操作是错误的,做分光任何样品都要扣除基线空白的,就算是这样,我也想知道为什么会产生这样的方形波形。
在我的印象中,基线、噪音波动等等跑成200-400nm之间的那种形状我还可以接受,但跑成400nm以后的那种方形波我还是头一次看见,这波动也太大了吧,我总觉得总有什么地方不对头,我同一样品和不同样品均扫过不止一次,重复性相当好,都是这样的图形。
请资深的高手予以解答,这种波形是不是正常的,如果是,是什么原因造成的,如果不是,是什么部件出了问题。如蒙赐教,不甚感激
用的分光光度计是普析通用的“新世纪”


补充一些说明和图片:
我们有两台这一型号的分光,型号完全相同,连采购时间都是一起采购的。暂时分别命名为1#机和2#机。我在4月23号和4月24号分别做了十几张连续扫描图,现分别摘取部分图片如下:

(一)、1#机 23号的图片

PS:前面四张是基线校正前的,后面三张是基线校正后的。
PS PS:3楼的nemoium,在新世纪的软件界面上,有一个“基线”按钮,就是第一张图上我画了个蓝圈的那个钮,按一下就会扣除基线
PS PS PS:弱弱的问一下,PS在这里是什么意思,不要告诉我是PHOTOSHOP哦

1、水样


2、水样稀释


3、蒸馏水


4、重叠图


5、基线校正曲线


6、基线校正后水样


7、重叠图


(二)、1#机 24号的图片(前面三张是我第一次发贴时贴出来的三张图片)

1、空气


2、蒸馏水


3、样品水样


4、重叠图


(三)、2#机 24号的图片
应12楼auto1235的要求,做同一型号的另一台机子的对比试验,其实一开始我也怀疑是不是机子出了问题,就做了另一台机子的扫描,现在把做的图片传给大家看看:
PS:前六张是基线校正前的,后四张是基线校正后的。

1、空气


2、蒸馏水


3、水样


4、水样稀释3倍


5、水样稀释10倍


6、重叠图


7、基线校正曲线


8、基线校正后蒸馏水


9、基线校正后水样(稀释3倍)


10、重叠图


PS:最后一张图实际包含前面七张,为避免凌乱,只标识了最后三张。

再PS:我认为像上面2#机 24号的第八张图作为基线还可以接受,大家别看放得那么大,其实信号值不大,峰值才只有0.005Abs。而那个锯齿状的作为基线?本人认为难以接受,还有1#机 23号的基线也难以接受,虽然形状还算正常,但波动太大,峰值几乎达到2.0Abs,太大了,个人认为不太正常。
推荐答案:祥子回复于2009/05/22


看上去挺有道理的,要是能作个实验就好了。


补充答案:

tony81回复于2009/05/09



肯定是2光电池的结构
由于他的内部绝大部分是塑料的 如果遇到野蛮运输 估计够呛
这个型号的紫外的好像零售价在1w8左右
优点和缺点都集中在 塑料框架 波长电机细分驱动

auto1235回复于2009/05/16



400以下能量低,就难怪200附近波动大了,
你想象0/0 是多少?

nkgzs回复于2009/05/15




我随便找了一张以前做的,你看看。
另再问楼主一下,图3是做了蒸馏水基线,重新扫描蒸馏水出的图,对吧?

jelly98回复于2009/05/22

穿心氘灯指氘灯发光处有一前后通孔,钨灯放在氘灯背后,钨灯的光通过氘灯上的通孔发射出来。

该帖子作者被版主 〓疯子哥〓10积分, 2经验,加分理由:提问详细
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
slake99
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
tutm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
这个图是有点奇怪,应该显示的是噪音情况。但是重复性又这样好,信号强度如此高,又不像是噪音,可能各家厂商信号处理方式不同。
祥子
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
问下,你的仪器的220V是通过交流稳压器了吗?

感觉也很可能是电源电压的问题。

看看钨灯的发光是否稳定呢?别是在一闪一闪的

弱弱的问一下,基线空白的扣除是怎么做呢?能详细说下吗?

扣空白就直了,感觉挺关键的一点。


tutm
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
如果是电源问题,重复性不会这么好的,我看不像。
夕阳
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我个人看法与电压(外电网及仪器内部)无关。
如果将三条基线叠加在一起会发现,所有的噪声均会重叠在一起,最大的原因是光路上的。这是一个固定的噪声。所以做完基线校正后,噪声消失了(实际上是仪器的数据处理部将其抵消了)。
但至于不做基线校正时,基线噪声是否应该高于正负0.1Abs,只有大家用自己的仪器试试看了。
祥子
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
查了下,
普析的新世纪是双光束仪器。

我是这么想的。

双光束仪器是可以抵消掉光源波动的影响

所以,扣空白后,基线直了。

如果不扣空白,那就是测一个光束的能量变化,所以,基线成这样了。

至于anping老师说的光学元件的问题,400nm后波段都是这样,而且是可以近似看成是周期性的,如果是污迹,或者光学元件缺陷,那周期性的可能性较小。而且,如果是光学元件,那200~400nm很可能也有。

因为是400nm后的,所以有可能是钨灯或者钨灯的供电问题。

电源噪声,的确不规则的居多。但假如周围有大型机电设备不断的起停,造成电源电源的周期性波动,也有可能。

就像anping老师说的,0.1Abs的吸光度变化,要有多大噪声才能引起呢?


双光束,对所有同时在两束中出现的噪声都应该能扣除掉。比如电源、检测电路上的噪声。





wangjunyu
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
东风恶
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
个人是灯的能量不行了,主要参考的是我的液相基线也是类似的情况,最后换了灯就没有出现了。
玅雪清扬
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
MonSun
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
您的三张图相当于不同情况下仪器及外界环境的噪声图了;改变扫描过程的数据点间400以后的锯齿形应该会有变化。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴