原文由 audny 发表:
我是原子荧光的新手,有很多问题想请教高手:
1.怎样减低元素灯、仪器设备的损耗;
2.测定食品是中的砷,汞,一般性标准曲线的线性范围多少?我们用的是10-100PPB,是不是太大?
3.怎样清洗管路和原子化器?(在测试过高浓度后)发现炉芯周围和灯口有白色物质。
4.因为硫酸中砷本底较高,消化时候是否可以不加硫酸?
5.两次测定同一浓度标准溶液得到的荧光值相差很大,显示浓度也相差很大,样品值也存在这种情况,觉得还原时间是大于半小时的。
1 灯和易耗品的损耗是不可避免的,能按照厂家要求的条件去用就行,平时多保养,用的时候多注意,应该问题不大。如果是蠕动泵的话,可能泵管比较容易损耗。
2 标准曲线是比较大,降低一到两个数量级吧。具体的曲线要根据你的仪器灵敏度和你自己的需要来定。
3 管路的清洗根据不同元素稍微有点不一样,当然也可以一样,只是效果上的差异而已,主要是汞的清洗,一般使用稀硝酸或者还原剂;原子化器的的清洗可以把石英炉心拆下来在20%硝酸中浸泡,然后超声清洗。
4 一般砷在硫酸中的本底并不会高,砷本底容易高的一般是盐酸,只需控制好溶剂空白即可,当然本底过高可以放弃不用。一般均采用优级纯的酸。
5 出现荧光值差异较大,原因有多种。在测定过程中泵管的变形可以导致荧光值的飘移;预反应不完全也可以导致这种情况;消解不完全至溶液中多种待测物形态存在也可能导致。。。